[发明专利]一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法有效
申请号: | 201310694962.7 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103645261A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 彭要武;田文敬;徐建义 | 申请(专利权)人: | 湖北美天生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 435406 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法,属于医药化工质量检测技术领域。该方法包括:将待测噁喹酸样品溶于二甲基甲酰胺与甲醇按体积比2:3~5的混合溶剂中得到样品溶液;采用外标法测定样品溶液中噁喹酸的含量,其色谱条件为:色谱柱为C18柱,流动相:乙腈、添加有机碱的有机改性剂和添加有机酸的水按体积比为10~30:5~20:60~90组成的混合溶液,流速:0.3~1.2mL/min,检测波长:300~350nm,柱温:35~45℃,进样量:5~20μL。采用本发明提供的方法可使噁喹酸与杂质A、B、C得到有效分离,准确测定出噁喹酸的含量,方法简便、可靠、迅速、灵敏度高,重现性和专属性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 噁喹酸 含量 色谱 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种测定噁喹酸含量的液相色谱分析方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)待测样品溶液的制备:将待测噁喹酸样品于75‑85℃溶于二甲基甲酰胺与甲醇按体积比2:3~5的混合溶剂中,配制成浓度为0.1~0.5mg/mL的溶液,用0.22μm~0.45μm的微孔滤膜过滤得到样品溶液;(2)样品检测:采用外标法测定所述样品溶液中噁喹酸的含量,其色谱条件为:色谱柱为C18柱,流动相:乙腈、添加有机碱的有机改性剂和添加有机酸的水按体积比为10~30:5~20:60~90组成的混合溶液,流速:0.3~1.2mL/min,检测波长:300~350nm,柱温:35~45℃,进样量:5~20μL,所述有机碱包括三正己胺、三正庚胺或三正辛胺,所述有机改性剂包括甲醇或四氢呋喃,所述有机酸包括乙酸、三氟乙酸或柠檬酸。
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