[发明专利]一种光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮合成方法

摘要

本发明涉及一种光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮（1173芳酮）合成方法，先使用高纯度气态光气和异丁酸反应合成异丁酰氯；在氯气取代反应中采用串联工艺，第一个反应釜通氯后的尾气串联接入第二个反应釜，第一个反应释放的尾气氯化氢和氯气，进入第二个反应釜催化再吸收利用。该方法可很好地提高异丁酰氯纯度，并进一步提高产品2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的纯度和收率，同时利用尾气中氯化氢的催化作用，加快了反应速度，既降低了氯气的消耗，又提高了产品含量。产生的尾气经过无害化处理回收，解决了尾气对环境的污染。

主权项

一种光引发剂2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮（1173芳酮）合成方法，合成步骤为：（1）将异丁酸投入酰氯化反应釜，升温至40～45℃，通入光气，光气量与投料异丁酸摩尔比为1.1～1.3:1，在48～51℃保温2小时得到异丁酰氯；（2）将纯苯和催化剂三氯化铝投入酰基化反应釜，降温，保持10℃以下滴加异丁酰氯，纯苯、三氯化铝和异丁酰氯投料摩尔比为3.05～3.15:1:1，于8～15℃保温3小时得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮和三氯化铝络合物；（3）将2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮三氯化铝络合物投入水解反应釜，加入适量质量浓度2～3％稀盐酸，搅拌20～30min,静止10min，分去水相，然后分次加入适量软水水洗，当PH≥5水洗完毕；最后将未反应纯苯蒸馏脱除，得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮；（4）将2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投料到氯化反应釜，第一个氯化反应釜升温至35～40℃通入氯气，此时释放的尾气组分，主要是氯化氢和氯气，让其进入第二个装有2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的氯化反应釜再吸收利用，40℃左右保温1小时得2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮；（5）将计量的液碱投到碱解反应釜，再将计量的2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投入，搅拌0.5～1小时，反应结束；加入石油醚，搅拌，萃取，分去水相，脱溶回收石油醚，得到粗品2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮；（6）将粗品2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮抽入蒸馏釜，减压蒸馏，收集产品馏分，得到2‑羟基‑2甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮精品。