[发明专利]一种以苄醚为原料的二苯甲烷衍生物的合成方法有效
申请号: | 201310652302.2 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103626617A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 黎学明;李昱;熊燕;杨建春;凌学戈;张晓慧;黄若峰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C15/16;C07C2/88;C07C25/18;C07C17/263;C07C43/205;C07C41/30 |
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地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 种以苄醚为原料的二苯甲烷衍生物的合成方法。本方法以各种苄醚为苄基化试剂,三氟化硼乙醚为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,在开放的条件下,经一步芳烃苄基化反应及浓缩、纯化而得成品。本方法具有一定的普适性,对于取代的芳烃和苄基化试剂的取代官能团无论是供电子基还是吸电子基都能得到较好的产率,而且本方法具有工艺条件简单,反应试剂便宜易得,生产成本低,产品提纯简单,环境污染小以及无金属参与等优点。采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性二苯甲烷衍生物产品。本发明方法可广泛应用于二苯甲烷衍生物的工业化生产,采用本发明方法制备出的产品可广泛用作药物合成中间体,也可用作香料、芳香溶剂、弱碱性染料等,市场应用前景好。 | ||
搜索关键词: | 一种 原料 甲烷 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种以苄醚为原料的二苯甲烷衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行芳烃的苄基化反应以各种苄醚为苄基化试剂,三氟化硼乙醚为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,按照苄醚毫摩尔:三氟化硼乙醚毫摩尔:芳烃毫升之比为1:(0.2~2):2的比例,在反应器中先加入苄醚,再加入芳烃,搅拌下再加入三氟化硼乙醚,加料完毕,在开放条件下,升温至60~120℃持续搅拌进行苄基化反应2小时,制备出二苯甲烷衍生物的反应液;所述的苄醚为苯甲醚、卤代苄醚、甲基取代苄醚,芳烃为甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲氧基苯等;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二苯甲烷衍生物的反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液;然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液;浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为石油醚。
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