[发明专利]一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备及其应用

摘要

发明涉及一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂制备及其应用，属于纳米催化剂制备与催化研究领域。按照下述步骤进行：首先以硝酸铜、硝酸银、硝酸镍为原料，硅藻土为载体，采用等体积浸渍法制备了不同负载量的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合负载型催化剂。然后以对硝基苯酚、无水乙醇为原料，采用Ni/Ag/Cu/硅藻土复合物作为催化剂，使反应温度升温至80-160℃，并保温反应2-8h，得到高纯度对氨基酚。本发明所制备的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂，用量少，具有高的催化活性和稳定性。采用该催化剂制备对氨基酚的方法工艺要求简单，适用于工业化要求。

主权项

一种Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：（1）称取过200目筛干燥的硅藻土，并测量载体硅藻土的浸渍体积；称取硝酸铜制备硝酸铜水溶液，采用等体积浸渍法将载体硅藻土用硝酸铜水溶液浸渍，室温下搅拌24 h，使得硝酸铜溶液与载体硅藻土充分均匀浸渍；将所得复合物首先在60℃条件下不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，最终复合物中铜的负载量为1wt%‑10 wt%；（2）称取硝酸银制备硝酸银水溶液，将步骤（1）所得复合物用硝酸银水溶液浸渍，其中硝酸银水溶液的体积与载体硅藻土的浸渍体积相等，室温下搅拌24 h；在60 ℃不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，复合物中银的负载量为1wt%‑10 wt %；（3）称取硝酸镍制备硝酸镍水溶液，将步骤（2）所得复合物用硝酸镍水溶液浸渍，其中硝酸镍水溶液体积与载体硅藻土的浸渍体积相等，室温下搅拌24 h；在60 ℃下不断搅拌至干燥，然后在110 ℃下干燥12 h，最后在450 ℃下焙烧4 h，研磨过200目筛，复合物中镍的负载量为5wt%‑20 wt %；（4）将步骤（3）所得复合物置于不锈钢反应管中，首先以2‑5 ℃/min的升温速度从室温升至300 ℃，同时用H2‑N2混合气进行吹扫还原，其中H2和N2的体积比为1:9，气体流速为30‑50 mL/min，随后，以5‑10 ℃/min的升温速度升温至450 ℃，同时缓慢提高混合气H2的含量，最终H2体积分数稳定至30‑40%，并在此温度下还原6‑10 h，最后在N2气流中降至室温后即得不同负载量的Ni/Ag/Cu/硅藻土复合催化剂。