[发明专利]一种橡胶促进剂TBBS的生产方法在审

专利信息
申请号: 201310646118.7 申请日: 2013-12-03
公开(公告)号: CN104672173A 公开(公告)日: 2015-06-03
发明(设计)人: 张维仁;岳姝雅;王磊;刘金锁;杨茜 申请(专利权)人: 天津一化化工有限公司
主分类号: C07D277/80 分类号: C07D277/80
代理公司: 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 代理人: 张强
地址: 300270 天津市滨海新区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种橡胶促进剂TBBS的生产方法,先将液碱和氯气反应生成次氯酸钠,将备好的MBT浆料打入氧化反应釜,并开启搅拌,加入叔丁胺和硫酸,搅拌10分钟后滴加次钠直至反应终点,母液和水洗液回收,物料经过气流干燥后制得促进剂TBBS。本发明的有益之处在于:本发明的有益之处在于:本方法能够有效提高促进剂TBBS的产率和纯度,提高产品质量,从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
搜索关键词: 一种 橡胶 促进剂 tbbs 生产 方法
【主权项】:
一种橡胶促进剂TBBS的生产方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)次氯酸钠工序关闭次氯酸钠反应釜放料节门,将含碱量24.5~25.5g/100ml的碱液碱放入次氯酸钠反应釜,开启搅拌,开夹套冷降温,反应过程随时观察温度变化,控制反应温度0~30℃,接近30℃立即关闭氯气,待温度降下来后继续通氯,依照估算的通氯量,临近终点时要缓慢通氯,并且提前取样分析,直至达到次氯酸钠溶液中有效氯含量18.3~18.8g/100ml、游离碱含量0.9~1.2g/100ml后,停止通入氯气,停搅拌和冷却;(2)氧化工序将备好的MBT浆料打入氧化釜并开启搅拌,关闭氧化釜节门,向反应釜加入590kg叔丁胺和120L的25%硫酸;将步骤一配置好的次氯酸钠由高位槽液位计和流量控制显示,加入速度控制在800‑900L/h,加入1050L以后为300‑400L/h,釜温升至40℃后开始冷却,温度控制在35‑50℃;次氯酸钠用量至1050L时继续滴加次氯酸钠,并开始用硫酸铵、碘化钾、淀粉混合液测终点,到达终点后停止加次氯酸钠,继续搅拌5分钟后再复检确认终点;确认终点后加入10L的10%亚硫酸钠终止剂,搅拌5分钟后加入60L的30%氢氧化钠继续搅拌十分钟,温度降至40℃出料,将物料转移至中转罐;(3)水洗甩干工序先将中转罐物料打入卧式刮刀离心机将母液脱净,然后加入水进行水洗,水洗液pH值为1~7.5,离心机内物料要均匀,观察视镜无水滴为准,待脱水完成后,将甩干后的物料放入湿料槽;(4)气流干燥工序开风机;开空压机和除尘反吹;开蒸汽,加热控制进口温度90‑100℃,开进料器调制适当的转速,水分降至1~3%时开前仓出料;开后仓出料,收集即可得到产品。
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