[发明专利]一种以褐煤蜡为还原剂制备碱式硫酸铬-铬鞣剂的方法

摘要

本发明公开了一种以褐煤蜡为还原剂制备碱式硫酸铬-铬鞣剂的方法，包括一段、二段氧化、氧化液调制工序，一段氧化是将褐煤蜡酸化1小时，然后搅拌、氧化4~6h；二段氧化是将一段氧化液酸化20~40min，然后搅拌、氧化2~3h；将一、二段的氧化废液加入反应釜当中，确定氧化剂、还原剂加入量，依次缓慢加入其中，严格控制反应温度105~115℃，搅拌、氧化1~2h；静止、陈化、喷雾干燥成型，得到碱式硫酸铬-铬鞣剂。与单纯的糖还原剂相比，碱式硫酸铬-铬鞣剂中的中性盐含量减少30%以上，增强了皮革对铬的吸收量，提高了皮革丰满度和耐湿热稳定性；碱式硫酸铬-铬鞣剂中有良好蒙囿作用的有机小分子酸，尤其是磺化苯二甲酸，使皮革更丰满、柔软，更具弹性、自然光亮和蜡感。

主权项

一种以褐煤蜡为还原剂制备碱式硫酸铬‑铬鞣剂的方法，其特征在于包括一段、二段氧化、氧化液调制工序，具体为：A、一段氧化：首先将褐煤蜡：硫酸按质量比1: 2~4加入反应釜中，加热至90~100℃熔化后酸化1h，然后将氧化剂溶液按褐煤蜡：氧化剂质量比1:1.5~2.5缓慢加入其中，严格控制反应温度为105~115℃，搅拌、氧化4~6h；停止搅拌，静止、沉淀1h，待分层后，放出一段氧化废液；所述的氧化剂为重铬酸钠、重铬酸钾或重铬酸铵溶液；B、二段氧化：首先将硫酸按褐煤蜡：硫酸质量比1:1.5~2.5加入反应釜中，加热90~100℃熔化、酸化20~40min，然后将氧化剂溶液按褐煤蜡：氧化剂质量比1:0.3~0.8缓慢加入其中，严格控制反应温度为105~115℃，搅拌、氧化2~3h；停止搅拌，静止、沉淀1h，待分层后，放出二段氧化废液；所述的氧化剂为铬酐、重铬酸钾、重铬酸钠或重铬酸铵溶液；C、氧化液调制：将一、二段产生的氧化废液加入反应釜中，取样测定氧化废液的酸值；氧化剂为铬酐、还原剂为糖和/或者萘磺酸，按反应式2CrO3+3H2SO4→Cr2（SO4）3+3H2O+3{O}计算铬酐的理论加入量，按反应式8CrO3+8H2SO4+C6H12O6→8Cr（OH）SO4+6CO2↑+10H2O计算糖的理论加入量，按反应式6CrO3+C10H7SO3H+6H2SO4→6Cr（OH）SO4+C6H3（COOH）2SO3H+2CO2+4H2O 计算萘磺酸的理论加入量；按理论加入量取铬酐溶液、按理论加入量的110%取糖和/或者萘磺酸溶液，缓慢加入调制反应釜中，严格控制反应温度105~115℃，搅拌、氧化1~2h；停止搅拌，静止、陈化>4h，经喷雾干燥成型，得到所述的碱式硫酸铬‑铬鞣剂。