[发明专利]己烯雌酚分子印迹磁性微球的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种己烯雌酚分子印迹磁性微球的制备方法及其应用，通过湿化学共沉淀聚合法制备了Fe₃O₄磁性纳米颗粒，再用油酸对其表面进行修饰，最后以己烯雌酚为模板分子，通过表面分子印迹沉淀聚合的方法将磁性Fe₃O₄颗粒包裹成为磁性分子印迹复合微球复合材料，所制备的己烯雌酚分子印迹磁性微球可以分离和分析复杂样品中的己烯雌酚。本发明制备的己烯雌酚分子印迹磁性微球具有良好的化学和机械稳定性、磁化强度和重复利用性能，其具有的仿生识别能力可以在外加磁场下完成分离过程，与传统的分子印迹材料相比，分离简单方便，在分离分析和检测领域具有更广阔的应用前景。

主权项

一种己烯雌酚分子印迹磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备磁性Fe₃O₄纳米微球载体：制备FeSO₄•7H₂O和FeCl₃•6H₂O的混合溶液，然后在搅拌条件下向上述混合溶液中匀速滴入氨水，至混合溶液的pH=9.0，反应结束后将所得Fe₃O₄纳米粒子分别用水和无水乙醇洗涤，真空干燥过夜；（2）磁性Fe₃O₄纳米微球载体的表面修饰：将步骤（1）中制备的Fe₃O₄纳米粒子分散于水中，通入氮气，然后将所制备的悬浮液加热到80℃，搅拌下逐滴加入油酸和氨水，然后进行保温，接着将所得的经表面修饰的Fe₃O₄纳米粒子分别以水和乙醇清洗，真空干燥过夜；（3）制备己烯雌酚分子印迹磁性微球：将步骤（2）中油酸修饰的Fe₃O₄微球制备成预定体积质量比的Fe₃O₄/乙腈混悬液，加入己烯雌酚和功能单体充分溶解，再加入交联剂和引发剂，超声分散，通入氮气后密封，进行恒温反应后，利用磁分离分离出己烯雌酚分子印迹磁性微球，收集沉淀聚合物，真空干燥，将所得聚合物置于索氏提取器中，用甲醇‑乙酸混合液洗脱24～48h去除己烯雌酚模板分子，最后用甲醇洗去残留乙酸，真空干燥至恒重，得到分子印迹磁性微球。