[发明专利]基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法在审
申请号: | 201310593957.7 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN104649866A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 赵林桂 | 申请(专利权)人: | 天津广顺化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/34 | 分类号: | C07C33/34;C07C29/36 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 田阳 |
地址: | 300451 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法,其制备方法的步骤为:⑴于反应釜中加入甲酸乙酯,芴,开动搅拌,升温至体系温度于40-90℃;⑵分批加入甲醇钠,放热,且有气泡产生,缓慢加入,加毕,升温至回流,温度控制在45-95℃,保温反应,TLC点板跟踪至反应完全;⑶降温,抽滤,母液加入甲醛水溶液搅拌出固体,抽滤,固体加入水洗后抽干,然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。本发明使用甲醇钠,经济,方便操作,安全。本发明使用甲酸乙酯,使反应体系减少,节约成本。本发明把多聚甲醛改为甲醛水溶液,节约成本,便捷操作。本发明制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。 | ||
搜索关键词: | 基于 低成本 安全 可靠 甲醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种基于低成本安全可靠的9‑芴甲醇制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:⑴、于反应釜中加入甲酸乙酯,芴,开动搅拌,升温至体系温度于40‑90℃;⑵、分批加入甲醇钠,放热,且有气泡产生,缓慢加入,加毕,升温至回流,温度控制在45‑95℃,保温反应,TLC点板跟踪至反应完全;⑶、降温,抽滤,母液加入甲醛水溶液搅拌出固体,抽滤,固体加入水洗后抽干,然后使用高沸点石油醚重结晶得到9‑芴甲醇。
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