[发明专利]羟基亚乙基二膦酸生产方法

摘要

本发明公开了一种羟基亚乙基二膦酸生产方法属于涉及一种水处理剂——羟基亚乙基二膦酸生产过程的工艺改进，属于化工技术领域。本发明通过反应原料中引入氯化氢的方法，减少了三氯化磷水解时氯化氢的水溶解热，进而达到抑制三氯化磷水解的剧烈程度，使得反应平稳进行，同时也可以减少乙酰氯的水解副反应。本发明的有益效果是本发明在反应初期可以使反应平稳进行，减少了副反应的发生，使生产更安全；中期可以加快亚磷酸的反应，明显缩短反应时间，同时回收的乙酰氯和醋酸以及洗涤液都可重复利用，副产盐酸质量提高。

主权项

一种羟基亚乙基二膦酸生产方法，其特征是：包括下述步骤，1）：将乙酸‑氯化氢‑水溶液加入反应釜中，开动搅拌，夹层通冷却水，于常温下缓慢加入三氯化磷，控制加入速度，保持内温在20～45℃之间，2）：三氯化磷加入完毕，夹层通蒸汽，搅拌升温至45～65℃，3）：保持三氯化磷处于回流状态，保温反应3小时，反应过程中生成的乙酰氯和氯化氢气体通过分馏冷凝器，将乙酰氯回流进入反应釜，氯化氢气体经过乙酸‑盐酸混合液洗涤，脱除乙酰氯后经过多级吸收，分别获得浓盐酸和稀盐酸，稀盐酸经过下次套用变为浓盐酸，4）：于65～80℃再通过近路加入过量乙酰氯，保持高回流比状态，5）：反应3～5小时，于65～80℃将过量乙酰氯蒸出，6）：逐步升高温度至100℃，同时回收残余乙酰氯，7）：加入沸水同时通蒸汽控制温度在100—120℃水解，水解产生的醋酸按照水解时期的不同分别可以得到浓醋酸和稀醋酸；所述的乙酸‑氯化氢‑水溶液为含乙酸/水/氯化氢摩尔比为1:1.5～2.5:0.3～0.8的混合物，或者以冰乙酸、回收使用的含有氯化氢、水、乙酸的洗涤液、盐酸、水按照该前述的摩尔比配成复合液。在步骤1）中，乙酸：水：氯化氢：三氯化磷的摩尔比为1：1.5～2.5：0.3～0.8：0.8～1.2。