[发明专利]一种用于高分子中阻燃母粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于高分子中阻燃母粒的制备方法，依次包括如下工艺方案：1）铋金属气化氧化法制备纳米氧化铋其粒径D50为0.1μm-1μm；2）氯化铋溶液水解法制备氯氧化铋其粒径D50为0.5μm-15μm；3）取高分子混合物重量份99.5份，在高温软化，将纳米氧化铋、氯氧化铋加入进行机械式搅拌，双螺杆挤出机上挤出；获得铋系化合物分散均匀母粒；本发明解决了铋化合物颗粒难于分散而无法提高高分子制品的阻燃效果。不需要添加分散剂包括润湿剂，阻燃效率明显优于现有技术。在同样的阻燃抑烟性能的条件下，因节省阻燃母粒的加入使高分子产品的添加剂成本降低，为环境友好型的阻燃母粒。

主权项

一种用于高分子中阻燃母粒的制备方法，其特征是：依次包括如下工艺：1）铋金属气化氧化法制备纳米氧化铋其粒径D50为0.1μm‑1μm；2）氯化铋溶液水解法制备氯氧化铋其粒径D50为0.5μm‑15μm；3）取高分子混合物重量份99.5份，在温度80℃‑180℃高温度下致其软化，将重量份0.25份纳米氧化铋和0.25份氯氧化铋加入；或单独加入0.5份纳米氧化铋；或单独加入0.5份氯氧化铋；进行机械式搅拌，时间10min‑240min；将混合好的母料在双螺杆挤出机上挤出；获得铋系化合物分散均匀母粒；上述铋金属气化氧化法制备纳米氧化铋是：a将含量99.99%的精铋加入电弧炉中，将铋锭加热熔化，并在温度3000‑4000℃,压力0.6‑0.95个大气压的条件下,使精铋气化产生铋蒸气；b铋蒸气经负压沿高温导管吸入送入反应器后，与送入反应器中空气吸入口进来的的冷空气汇合，高温铋蒸气被负压氧化吸收生成纳米级固态氧化铋颗粒，同时,反应器吸入冷空气后，烟气温度降为170℃左右，经循环水冷却装置冷却，部分较粗颗粒氧化铋微粉积集在反应器底部，经积粉排出口排出送回步骤a重复气化产生铋蒸气，未积集的氧化铋微粉与烟气一起进入旋风收尘器；c在旋风收尘器中，夹带着氧化铋微粉的烟气经旋风收尘，粒径在2‑10μm的氧化铋微粉被收集，经排出，再送回步骤a重复气化产生铋蒸气；d经c步骤排出的含尘烟气，再经脉冲布袋收尘器收尘，得到粒径D50为0.1μm‑1μm的纳米氧化铋；上述氯化铋溶液水解法制备氯氧化铋是；a、配制氯化铋溶液：取密度1.45g/cm3的氯化铋原液，加入质量百分比浓度30‑32%的浓盐酸和纯水；浓盐酸、纯水与氯化铋原液的体积比是1∶8‑9∶10‑11；b合成：取相当于a步骤所配制氯化铋溶液体积数5‑10倍的纯水加入盐酸酸化，得到含盐酸2％的酸化纯水；加热升温至85‑90℃，恒温；用搅拌机不断地搅拌酸化纯水，控制搅拌机转速250‑450r/min，以20‑25mL/min的速度缓慢地向酸化纯水中滴加a步骤所配制的氯化铋溶液；待氯化铋水解形成氯氧铋晶核时，控制氯化铋溶液的滴加速度为12mL/min，让氯氧铋晶核慢慢的长大成片状氯氧铋；随着片状氯氧铋数量越来越多，氯化铋溶液的滴加速度也要随着调整增大；待所配制的氯化铋溶液全部滴加完后，继续保持85‑90℃的恒温用搅拌机搅拌反应混合物0.5‑1小时，再用8‑15％的分析纯氨水调整反应混合物的pH值为2.5‑3.5，完成合成；c加工颗粒状氯氧化铋：将步骤b、所得反应混合物过滤分离；滤上物用去离子水或纯水漂洗涤3‑5遍，离心甩干，送温度为100‑120℃的干燥箱烘干，制得D50为0.5μm‑15μm的颗粒状氯氧化铋。