[发明专利]一种波生坦代谢物羟基波生坦的制备方法有效
| 申请号： | 201310548920.2 | 申请日： | 2013-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103554037A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 石庆然;张池;朱军;刘春 | 申请（专利权）人： | 南京靖龙药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 杨海军 |
| 地址： | 211800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种波生坦代谢物羟基波生坦的制备方法，本发明通过大量实验筛选，确定最佳的反应物用量，反应温度，反应时间和反应溶剂等制备工艺，整个制备工艺可操作性强，制备效率高，生产成本低，可实现工业化大生产。本发明制备得到的波生坦代谢物羟基波生坦生物利用度更高，直接能发挥抗高血压的功效，不良反应更低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 波生坦 代谢物 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种波生坦代谢物羟基波生坦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取4‑(2‑乙酰氧基‑1,1‑二甲基乙基）苯磺酰胺与碱按照摩尔比1:2~2.5,并在偶极非质子溶剂中反应脱氢，再加入摩尔比1~1.2倍的6‑二氯‑5‑(2‑甲氧基苯氧基)‑2,2'‑二嘧啶, 在0~60℃发生取代反应得到中间产物1;(2)取中间产物1在碱金属作用下，与乙二醇一锅法反应制备得到羟基波生坦的粗产物，其中碱金属的摩尔用量是中间产物1的5~10倍;(3)取步骤(2)中得到的羟基波生坦的粗产物倾入冰水中，搅拌，并用酸调pH在2~4之间，酸化后，经萃取、浓缩、干燥，并经柱层析分离得到纯的羟基波生坦。
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