[发明专利](R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法无效
申请号: | 201310543785.2 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103570770A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 于国权;王建荣;吉志扬;窦伟 | 申请(专利权)人: | 江苏长青农化股份有限公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法,涉及化学合成工艺技术领域,将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应,再控制2~5℃/h的降温速度进行拆分反应,拆分结束后,经过抽滤,烘干,加水搅拌,用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层,有机层脱溶得(R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤,脱溶后直接得到R体盐,省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤,直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌,使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用,降低了能耗,减少了生产成本,使得废水排放量大幅减少。 | ||
搜索关键词: | 甲基 二茂铁基 乙胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
(R)‑N,N‑二甲基‑二茂铁基乙胺的合成方法,其特征在于将N,N‑二甲基‑二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D‑(‑)‑酒石酸的甲醇溶液混合反应,温度控制在45℃~55℃,反应结束后,控制2~5℃/h的降温速度进行拆分反应,拆分结束后,经过抽滤,烘干,加水搅拌,用液碱调pH值至8~10,然后加入二氯乙烷搅拌萃取分层,有机层脱溶得(R)‑N,N‑二甲基‑二茂铁基乙胺。
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