[发明专利]双甘膦的生产及母液三氯化磷除盐循环套用方法有效
| 申请号： | 201310542469.3 | 申请日： | 2013-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN103554178A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;刘佳;吴传隆;游欢;李静;郑道敏;姚如杰 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人： | 朱振德 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双甘膦的生产及母液三氯化磷除盐循环套用方法，包括以下步骤：1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐；2）往亚氨基二乙酸二钠盐中加入三氯化磷；3）加入甲醛，加热反应合成双甘膦；4）冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品；5）向分离双甘膦后的母液中加入三氯化磷至氯化氢的浓度为15%～30%，析出氯化钠，分离取出氯化钠；6）将分离氯化钠后含氯化氢和亚磷酸的母液返回套用至步骤2）中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。本发明的方法简单易行，可以避免原来除盐工艺浓缩母液的繁琐过程和高能耗，同时可以将母液中过量的亚磷酸、甲醛和溶解的双甘膦重复套用，减少原材料的消耗并提高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 双甘膦 生产 母液 氯化 循环 套用 方法 | ||
【主权项】：
一种双甘膦的生产及母液三氯化磷除盐循环套用方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠溶液水解得到的亚氨基二乙酸二钠盐；2）往步骤1）得到的亚氨基二乙酸二钠盐中加入三氯化磷，得到亚氨基二乙酸、亚磷酸、氯化氢和氯化钠混合物；3）往步骤2）得到的混合物中加入甲醛，加热反应合成双甘膦；4）将步骤3）得到的反应产物冷却、结晶、分离固体并干燥后得到双甘膦产品；5）向步骤4）所得的分离双甘膦后的母液中加入三氯化磷，三氯化磷水解生成亚磷酸和氯化氢，至氯化氢的质量浓度为15%～30%，析出氯化钠，分离取出氯化钠；6）将步骤5）得到的分离氯化钠后含氯化氢和亚磷酸的母液返回套用至步骤2）中酸化亚氨基二乙酸二钠盐。
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