[发明专利]测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

摘要

本发明公开了一种测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱法，通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究，建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生－原子荧光光谱分析方法。研究表明，锌的基体效应可以通过基体匹配法消除，酸度控制在40％（V/V），褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析，相对标准偏差（RSD）为1.0％和1.2％，样品加标回收率为96％～101％，测定结果与ICP-MS法一致。

主权项

一种测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生－原子荧光光谱法，其特征在于： 取10块镀锌钢板，用无水乙醇清洗干净后，称重，然后浸入80～120mL镀锌钢板褪镀液中，待剧烈反应后立即将基体板取出，用纯净水清洗干净，立即吹干，称重；清洗后溶液并入褪镀液中，然后定量转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，作为分析镀锌钢板镀层中锑的样品溶液；样品溶液中镀层的质量浓度ρ镀层＝（m2－m2）／200，盐酸含量为25％（V/V）；分取10mL镀层溶液至50mL容量瓶中，再加入17.5mL盐酸，使酸度控制在40％（V/V），加入5～15mL硫脲－抗坏血酸溶液，定容至刻度；放置半小时，测定其荧光强度。