[发明专利]一种二甲基亚砜的制备方法

摘要

本发明提供了一种二甲基亚砜的制备方法，包括在氧化反应条件下，在固定床反应器中，使二甲基硫醚和至少一种过氧化物与装填有至少一种钛硅分子筛的催化剂床层接触，得到含有二甲基亚砜的反应混合物，其中，至少部分所述钛硅分子筛为非新鲜钛硅分子筛。与不在钛硅分子筛存在下将二甲基硫醚与过氧化物接触反应相比，该方法能获得提高的二甲基硫醚转化率、氧化剂有效利用率和二甲基亚砜选择性。与将二甲基硫醚和过氧化物与新鲜钛硅分子筛接触反应相比，该方法能够获得更高的氧化剂有效利用率，同时在连续反应过程中，二甲基硫醚的转化率和二甲基亚砜的选择性更为稳定。另外，根据本发明的方法反应条件温和，易于控制，适用于各种生产规模的装置。

主权项

1.一种二甲基亚砜的制备方法，该方法包括在氧化反应条件下，在固定床反应器中，使二甲基硫醚和至少一种过氧化物与装填有至少一种钛硅分子筛的催化剂床层接触，得到含有二甲基亚砜的反应混合物，其中，至少部分所述钛硅分子筛为非新鲜钛硅分子筛，以所述钛硅分子筛的总量为基准，所述非新鲜钛硅分子筛的含量为33‑100重量％，所述非新鲜钛硅分子筛为经再生的以钛硅分子筛作为催化剂的反应装置的卸出剂，所述卸出剂为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂和丙烯环氧化反应装置的卸出剂中的一种或多种，所述非新鲜钛硅分子筛的活性为该钛硅分子筛在新鲜时的活性的30‑55％，所述钛硅分子筛为TS‑1钛硅分子筛和/或空心钛硅分子筛，所述空心钛硅分子筛的晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5‑300纳米，且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0＝0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环，所述再生为高温焙烧，二甲基硫醚与所述过氧化物的摩尔比为1：0.1‑1，所述过氧化物选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化异丙苯、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸，该方法还包括向与所述催化剂床层接触的混合物中添加至少一种碱性物质，所述碱性物质的添加量使得该混合物的pH值为5‑9，所述碱性物质为氨。