[发明专利]一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法在审
申请号: | 201310498768.1 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN104569167A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 李培;胡建;丁洪流;姚永清;卞汪锋;袁丽红;姚卫蓉 | 申请(专利权)人: | 苏州市产品质量监督检验所;江阴市产品质量监督检验所;江南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N27/62 |
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地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于食品污染物联二脲(HDC)的检测领域。用0.2mol/L盐酸溶液对样品中的HDC进行浸泡萃取,离心,取上清液进行稀释,过LC-18固相萃取小柱,甲醇洗脱,将洗脱液氮吹至干,纯水定容,0.22μm膜过滤,进液相色谱串联质谱仪检测。液相色谱选用XBridge BEH Amide正相色谱柱,乙腈和纯水(70∶30,体积比)作为流动相;质谱采用电喷雾,正离子模式,多反应监测的扫描方式。最低检出限为0.1μg/kg。本方法提供了一种检测速度快,灵敏度高,检测成本低的HDC测定方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 联二脲 色谱 串联 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将样品用提取溶剂进行联二脲(HDC)的浸泡萃取,离心,取上清液并稀释后过固相萃取小柱,弃去流出液,用洗脱液进行洗脱,收集洗脱液氮吹至干,并用纯水定容,用0.22μm膜过滤,从而完成样品的前处理;(2)用液相色谱串联质谱(HPLC‑MS/MS)测定样品中HDC:液相色谱选用正相色谱柱,乙腈和纯水作为流动相;质谱采用电喷雾,正离子模式,多反应监测的扫描方式;(3)将步骤(1)所得的经过处理的样品按步骤(2)设定的参数进行HPLC‑MS/MS检测。
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