[发明专利]一种纳米碳电极复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种纳米碳电极复合材料的制备方法，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中球磨，制得前体；2)将所得的前体放入60-70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，然后通入氮气或氩气，再通入甲烷气体，保持压力在1.5～2.0MPa；用激光在纳米碳管上负载铂或镍催化剂；3)将步骤2）中获得的产物制得分散粉体，并用酚醛树脂-P123高分子共聚物-原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料。该方法能防止电极材料发生团聚现象，既降低成本，又提高性能。

主权项

一种纳米碳电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：1)按以下组分和质量百分比含量称量原料：锂盐5％～10％、铁盐50％～55％和磷酸盐30～40％；所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂的组合，其重量百分比分别为锂盐总重量的45％、25％、25％和5％；所述的铁盐为草酸亚铁和磷酸铁，其重量百分比分别为铁盐总重量的70％和30％；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和磷酸铵，其重量百分比分别为磷酸盐总重量的50％和50％；将上述原料加入分散剂后在球磨机中以500～800r/m的转速球磨10～15h，制得前体，加入分散剂的重量为上述原料重量的1％～5％；2)将所得的前体放入60‑70℃的真空烘箱中干燥10～30小时后放入气氛保护管式真空炉中，然后通入氮气或氩气，氮气或氩气流量为500～600sccm，以20～25℃/分钟的速度升温至500～600℃，再通入流量为350～650sccm的甲烷气体，保持压力在1.5～2.0Mpa；同时关掉氮气或氩气，在600～1000℃温度下恒温90～120min生长纳米碳管和碳纤维，其至少含有18个碳原子，所述纳米碳管和碳纤维的长度和直径为10～20nm，比表面积为100‑500m2.g‑1；将金属铂或镍固定于激光沉积池的中央且距离池底10～15cm处，然后将所得纳米碳管和碳纤维放置于激光沉积池内并距沉积池底部5～8cm的位置，并加热至300～400℃，同时在0.05～0.1T的磁力搅拌下使纳米碳管处于运动状态，在‑1～‑0.5Mpa的条件下，将激光器的脉冲激光聚焦于铂或镍表面，激发铂或镍原子成原子束，向四周溅射均匀沉积到流动的纳米碳管表面，即获得纳米碳管和碳纤维负载Pt或Ni催化剂，所述催化剂负载量为100～200μg/cm2，激光器的电压为260～280V；3)将步骤2）中获得的产物分散于有机溶剂乙醇中，采用瞬态干燥方法制得分散粉体，并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合，酚醛树脂重量含量为溶胶总重量的40～50％，P123高分子共聚物重量含量为溶胶总重量的20～30％，原硅酸乙酯重量含量为溶胶总重量的30～35％；酚醛树脂的热聚在100～105℃下进行20小时；然后对上述处理的产物恢复氮气或氩气流量，以20～25℃/分钟的速度将温度调整到600～800 ℃，恒温10～20h，保持压力为常压，然后将所得产物在氮气或氩气气氛保护下自然冷却到室温，即制得纳米碳电极复合材料。