[发明专利]一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li, Ca)-LSX]的制备方法

摘要

一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)-LSX]的制备方法属于微孔材料、氮氧分离及离子交换等多种领域。本发明首先通过锂离子交换，使钠型低硅铝比X型沸石分子筛(Na-LSX)具有一定的锂离子交换度，然后再利用钙离子交换得到低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)-LSX]，最终产品的组成为LixCa(48-0.5x)Si96Al96O384。本发明与单一的锂离子交换工艺相比，具有锂离子用量减少，生产成本降低且生产工艺简单等优点。所制备的(Li,Ca)-LSX型沸石分子筛与Li-LSX相比吸附容量较大，在精细化工、吸附交换及氮氧分离等领域中表现出广泛的应用潜力。

主权项

一种低硅铝比X型沸石分子筛[(Li,Ca)‑LSX]的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1）活化：将钠型低硅铝比X型沸石分子筛(Na‑LSX)放入马弗炉中，在100℃下干燥2小时，在550℃下焙烧1小时后，置于干燥器中冷却备用；2）锂交换：取活化后的Na‑LSX沸石分子筛与0.4mol/L的锂盐溶液混合，所述的Na‑LSX沸石分子筛中钠离子与锂盐摩尔比为1:0.5‑1:2；并在90℃水浴锅中搅拌2小时后，抽滤并洗涤；将洗涤后的样品重新加入到上述锂盐溶液，再重复进行2‑4次；每次交换的Na‑LSX沸石分子筛与锂盐溶液固液质量比为1:20‑1:100；交换结束后，将样品在100℃下干燥2小时，在450℃下焙烧1小时后得到具有一定锂离子交换度的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛；测定(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子含量；3）钙交换：取上述全部的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛置于1mol/L的钙盐溶液中，所述的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2‑1:1；并在90℃水浴锅中搅拌2小时后，抽滤并洗涤；将洗涤后的样品重新加入到上述钙盐溶液中，再重复进行1‑2次；每次交换的(Li,Na)‑LSX沸石分子筛与钙盐溶液固液质量比为1:20‑1:100；交换结束后，将最终样品在100℃下干燥2小时，在450℃下焙烧1小时得到(Li,Ca)‑LSX型沸石分子筛；或者将步骤2）得到的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛与钙盐粉末混合并搅拌研匀后置于马弗炉中，所述的(Li,Na)‑LSX型沸石分子筛中未交换的钠离子与钙盐摩尔比为1:0.2‑1:1；程序升温设置为：在室温条件下，以1℃/min的速度升温到120℃，恒温2小时；然后以2℃/min的速度升温到200℃，恒温2小时；然后以4℃/min的速度升温到550℃，恒温4小时后自然冷却，取出洗涤并过滤后在150℃下干燥6小时，自然冷却至室温，也可以得到(Li,Ca)‑LSX型沸石分子筛。