[发明专利]一种快速检测工业氨气中不饱和烃含量的方法

摘要

本发明公开了一种快速检测工业氨气中不饱和烃含量的方法，直接将氨气通入到水中溶解，形成氨水溶液；然后将制成的氨水溶液，移取50mL加入Nessler氏比色管里，另外一支Nessler氏比色管也移取50mL氨水溶液，做平行样；然后将两支Nessler氏比色管分别插入水浴中，让样品恒温到水浴的温度，15分钟后向两支Nessler氏比色管分别加入2mL0.2g/L高锰酸钾溶液,然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，30分钟之后将两支Nessler氏比色管拿出来，下面放一张白纸，用目视法从比色管的上方往下方观察液面；如果样品中含有不饱和烃就会和高锰酸钾溶液起氧化还原反应，从而判别出样品溶液的不饱和烃含量，最后再除以氨气的质量就可以计算出氨气中不饱和烃的含量；本发明具有取样简单，操作方便，利用简单的目视法达到检测目的，从而让我们产品的质量得到快速有效的控制。

主权项

1.一种快速检测工业氨气中不饱和烃含量的方法，其特征是本方法分为四种步骤，分别是准备工作、样品制备、比对检测、数值计算，具体是通过如下工艺步骤实现的：步骤一，准备工作：（1）试剂与设备：实验室一级水或更高纯水；Nessler氏比色管：体积为50mL，直径在2.7cm~3.2cm，长度在25~27cm，在25mL处有刻度线；碘量瓶：体积为250mL，具塞；秒表：可以精确到1秒钟；具塞棕色容量瓶:体积为1000mL；水浴：可以控制20.0℃；胖肚移液管：2mL；（2）高锰酸钾溶液制备:准确称量0.200克高锰酸钾晶体，先用200mL蒸馏水溶解，等高锰酸钾晶体全部溶解以后用蒸馏水定容至容量瓶刻度线1L处，在避光下保存，此溶液有效期为一周； （3）仪器的准备：先打开水浴开关，将温度设置为20.0℃，等温度达到设置温度，准备进样；步骤二，样品制备：取洁净的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量（精确到0.0001g），记录重量为m₁；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200-220mL每分钟，取样70-80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并迅速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m₂-m₁；需要注意的是：此样品溶液至少准备两组，计算其平均含量；同时一定要密切注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准；步骤三，比对检测：（1）将制成的氨水溶液，准确移取50mL入Nessler氏比色管里；（2）另外一支Nessler氏比色管也准确移取50mL氨水溶液，做平行样；（3）然后将两支Nessler氏比色管分别插入水浴中，让样品恒温到水浴的温度，用秒表开始计时；（4）15分钟后向两支Nessler氏比色管分别2mL 0.2g/L高锰酸钾溶液,然后上下倒置三次到五次，再放到水浴里面，然后秒表开始计时；（5）30分钟之后将两支Nessler 氏比色管拿出来，下面放一张白纸，用目视法从比色管的上方往下方观察液面；如果样品中含有不饱和烃就会和高锰酸钾溶液起氧化还原反应，而且非常敏感地引起高锰酸钾溶液褪色或者变色，这样就让高锰酸钾溶液的粉红色变淡或者变无色；此时根据Nessler氏比色管记录用目视法检测出来的不饱和烃含量c； （6）用2mL或者5mL注射器抽满氨水溶液，将样品注入到数显密度计里面，样品不宜全部注射入密度计中，应该注入4/5,等仪器自己平衡后读取一下氨水的密度d；步骤四，数值计算：根据仪公式（1）就可以计算得氨气中不饱和烃的含量（A）；………………………………………(1)其中A—该氨气中不饱和烃的含量（ppm）；c—目视法检测出来的不饱和烃含量（ppm）；d—氨水溶液的密度（g/mL）；m—氨气的质量（g）。