[发明专利]采用离子液体提取鸡肉中磺胺类药物残留的方法无效

专利信息
申请号: 201310467886.6 申请日: 2013-10-10
公开(公告)号: CN103529146A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 吕岱竹;吴琼;林靖凌;张学强;朱殊;汤永娇 申请(专利权)人: 中国热带农业科学院分析测试中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 海南省海口市金盘学院路*** 国省代码: 海南;66
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摘要: 发明涉及一种通过调节离子液体PH值及水,盐的用量,从而达到均相状态提取,分层净化的目的,实现了用离子液体提取鸡肉中磺胺噻唑(ST)、磺胺甲嘧啶(SMR)、磺胺甲噻二唑(STZ)、磺胺二甲嘧啶(SDMD)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲基异嗯唑(SMZ)、磺胺二甲异噁唑(SIX)7种磺胺类药物残留,并在提取过程中同时到达净化的目的。液相色谱分析结果表明:7种磺胺的回收率均在82.1%-108%,相对标准偏差在0.5%-5.9%之间,建立了一种简单绿色环保的提取方法,以降低传统的挥发性有机溶剂提取方法对环境及实验人员所带来的污染及伤害。
搜索关键词: 采用 离子 液体 提取 鸡肉 磺胺 类药物 残留 方法
【主权项】:
采用离子液体提取鸡肉中磺胺类药物残留的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)提取液的配制将水、离子液体1‑己基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐和冰乙酸按一定的比例放入容器中,搅拌均匀后,使水相与离子液体互溶,成为均相,作为鸡肉中磺胺类药残的提取液,所述提取液的pH值介于3‑3.5;(2)分散将步骤(1)得到的提取液温度加热到30~40℃,加入到鸡肉中,然后用4000~8000rpm(优选5000‑7000rpm)的高速分散仪分散60~90s,涡旋后超声提取2‑4min后,离心4‑6min(6000‑10000r/min),吸取上清液;(3)提取液分层在步骤(2)得到的上清液中加入适量的Na2HPO4·12H2O以及1‑己基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐,涡旋静止分层,水层与离子液体分开后,将水层吸取去除,再次加入1‑己基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐;(4)再次提取在步骤(3)得到的离子液体,加入已提取过的鸡肉中,加入体积比为8‑12∶1的水和冰乙酸,然后用4000~8000rpm(优选5000‑7000rpm)的高速分散仪分散60~90s,涡旋后超声提取2‑4min,离心4‑6min(6000‑10000r/min),倾出上清液;(5)再次分层步骤(4)所得到的上清液加入Na2HPO4·12H2O离心2min,离子溶液与水层分层;(6)稀释定容吸取步骤(5)所得到的离子溶液至容量瓶,用超纯水∶冰乙酸(体积比6‑10∶2)混合溶液定容至刻度。
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