[发明专利]一种检测印刷包装材料中DEAB和MK的超高效合相色谱分析方法

摘要

一种检测印刷包装材料中DEAB和MK的超高效合相色谱分析方法，其特征在于：采用乙腈对样品基质中残留的DEAB和MK进行提取，萃取液经过有机相滤膜过滤后，利用UPC²进行分离，紫外检测器检测，最终测定出印刷包装材料样品中DEAB和MK的含量，本发明具有如下效果：首次利用UPC²技术，建立了印刷包装材料中DEAB和MK的分析方法；能够在4分钟内实现两种相似化合物的有效分离和定量，相比目前常用的分析方法，检测时间显著缩短；所采用的主要流动相为二氧化碳，有机溶剂消耗极少，从而更加符合绿色环保分析检测的要求；采用了更加廉价的气体流动相，同时分析时间很短，大大降低了检测分析成本；本方法灵敏度和准确性高，重复性好。

主权项

1.一种检测印刷包装材料中DEAB和MK的超高效合相色谱分析方法，其特征在于：采用乙腈对样品基质中残留的DEAB和MK进行提取，萃取液经过有机相滤膜过滤后，利用UPC²进行分离，紫外检测器检测，最终测定出印刷包装材料样品中DEAB和MK的含量，具体步骤如下：(1)样品制备准确裁取0.5 dm²的纸质印刷包装样品，并将其剪成0.5 cm × 0.5 cm的碎片，置于50 mL具塞三角瓶中，作为纸质印刷包装样品试样；(2)样品的提取采用提取溶剂乙腈或乙腈水溶液，提取溶剂添加量为20~50 mL，对样品试样进行提取，将提取液用0.22 μm滤膜过滤后，所获得滤液即进行UPC²分析；(3)标准工作溶液的配制配制具有梯度浓度系列的标准工作溶液，配制的系列标准溶液浓度为0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、10 mg/L、20 mg/L；(4)仪器分析：采用合相色谱进行分离，紫外检测器进行检测，外标法定量；色谱条件：色谱柱选择ACQUITY UPC² BEH色谱柱（1.7 μm，3 mm × 100 mm）、ACQUITY UPC² BEH 2-EP 色谱柱（1.7 μm，3 mm × 150 mm）、ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱（1.8 μm，3 mm × 150 mm）和ACQUITY UPC² CSH Fluoro-Phenyl Column色谱柱（1.7 μm，3 mm × 150 mm）中的任一款；ABPR压力为1600~1800 psi；色谱柱温度为40~60℃；进样量为2~5 μL；流动相分别为A：二氧化碳和B：甲醇，流速为1.5 mL/min，流动相梯度洗脱程序如表1；紫外检测波长为348 nm；表1 梯度洗脱程序时间（min）A%B%曲线初始1000初始2.0901064.0703065.0703066.010006结果计算纸质印刷材料样品中DEAB和MK的含量按式（1）计算：………………………（1）式中：C_i   —— 试样中DEAB或MK的含量，单位为毫克每平方米（mg/m²）；C  —— 试样溶液中DEAB或MK的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C₀   —— 空白样品中DEAB或MK的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V   —— 萃取试样所用的萃取液体积，单位为毫升（mL）；S   —— 试样的面积，单位为平方分米（dm²）。