[发明专利]一种制备高纯度脱味紫甘薯色素的方法

摘要

一种制备高纯度脱味紫甘薯色素的方法，属于食品添加剂、农产品深加工领域。本发明过程为：（1）紫甘薯原料的预处理；（2）低频微波辅助酸化水溶液提取紫甘薯色素；（3）大孔吸附树脂初步纯化；（4）高速逆流色谱分离纯化；得到纯度95%以上的脱味紫甘薯色素。本发明采用微波辅助酸性水溶液提取，并添加絮凝剂以絮凝粘蛋白，再经大孔吸附树脂静态吸附和动态洗脱初步完成脱味和富集纯化过程，最后用高速逆流色谱法分离制备得到高纯度脱味紫甘薯色素。本发明采用的技术工艺先进、分离效率高、回收率高、产品纯度高达95%以上、制备量较大，所得产品无异味、杂质少、溶解性好，易于推广使用。

主权项

一种制备高纯度脱味紫甘薯色素的方法，其特征在于其步骤为：（1）紫甘薯原料的预处理：挑选新鲜的紫甘薯块根，洗净，切成0.3‑0.8cm厚的薄片，47℃真空干燥，粉碎、过80目筛，紫甘薯粉装入保鲜袋于4℃冰箱避光保存备用；（2）低频微波辅助酸化水溶液提取紫甘薯色素：紫甘薯粉与质量浓度4%‑6%柠檬酸或0.8%‑1.2%盐酸的酸化水溶液，以料液比为1︰45‑55比例搅拌均匀，于915MHz低频微波处理，微波功率462W‑595W、处理时间5‑6.5min，提取2次，滤液合并；冷却，用80%的乙醇溶液进行醇沉反应2‑3h，以沉淀醇不溶性杂质，过滤去渣；向上清液添加食用絮凝剂沉淀其中的蛋白质和多糖，食用絮凝剂有：羧甲基纤维素钠、甲壳素、或羧甲基纤维素钠和甲壳素质量比例为2︰1的混合物，添加量为使絮凝剂在上清液中的质量浓度为5%‑8%，于4℃冰箱放置2‑4h，以转速4000‑5000rpm冷冻离心9‑11min、旋转蒸发浓缩制得色素粗提液；（3）大孔吸附树脂初步纯化：将步骤（2）中的色素粗提液经乙酸乙酯萃取除脂、AB‑8或D101大孔吸附树脂进行脱味和富集纯化，用pH为3.0的60%‑80%的酸化乙醇溶液进行洗脱、收集洗脱液并旋蒸浓缩、冷冻干燥制得不完全脱味的紫甘薯色素产品；大孔吸附树脂的预处理为：上柱前，树脂先用8%NaCl溶液浸泡4h，水洗，再用无水乙醇充分浸泡24h，赶出空气泡，用蒸馏水洗至无醇味；再用5%HCl溶液浸泡5h，用蒸馏水洗至中性；再用3%NaOH溶液浸泡5h，用蒸馏水洗至中性，酸碱交替浸泡循环2次；大孔吸附树脂纯化的步骤为：大孔吸附树脂对色素粗提液进行静态吸附直到饱和，250‑400mL色素粗提液/50mL湿大孔吸附树脂，吸附饱和的树脂装入柱中，改用去离子水洗树脂中的杂质，直至流出液不浑浊为止；再用3‑4倍柱体积的pH为3.0含质量浓度4%‑6%柠檬酸或0.8%‑1.2%盐酸的60%‑80%的酸化乙醇，洗脱大孔吸附树脂，收集洗脱液； （4）高速逆流色谱分离纯化：将步骤（3）中的含紫甘薯色素的洗脱液进行高速逆流色谱的进一步分离纯化，选择分离溶剂体系，调节转速，用紫外检测器监测：高速逆流色谱分离的溶剂体系由正丁醇、甲基叔丁基醚、三氟乙酸和乙腈组成，其体积比为（4‑5）:（2‑3）:（6‑7）:1，取上相为固定相，下相做流动相，流速2mL/min，进样量为1g，色谱仪转速为800‑900rpm，紫外检测波长280nm；根据图谱收集目标成分，流分减压回收试剂，将收集到的目标紫薯花色苷进行混合，最终得到纯度95%‑97%的脱味紫甘薯色素。