[发明专利]液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法

摘要

本发明涉及一种液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，方法如下：1）样品处理；2）测定；3）判断：以质量浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内；本发明的方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定量检测。

主权项

液相色谱串联质谱测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1）样品处理称取均匀样品1g，精确至0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入20mL pH=8的甲醇‑水，甲醇‑水的体积比为6:4,，振摇提取20min，以6000r/min离心5min，取上清液过0.22mm有机滤膜，供液相色谱串联质谱测定；2）测定标准工作液和样品溶液在以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：①乙烯利、噻苯隆和敌草隆农药的质谱参数其中*代表定量离子；②液相色谱串联质谱的仪器条件参数液相色谱：色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑C8色谱柱，150mm×4.6mm,5μm流动相甲醇‑水，甲醇‑水的体积比为6:4流速0.4mL/min进样量20μL柱温室温质谱条件：离子源电喷雾离子源扫描方式负离子扫描监测方式多反应监测电喷雾电压(IS)‑4500V雾化气压力(GS1)高纯氮气，42psi气帘气压力(CUR)高纯氮气，27psi辅助气流速(GS2)高纯氮气，45psi离子源温度(TEM)高纯氮气，525℃碰撞气(CAD)高纯氮气，5定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差：相对离子丰度＞50%，允许的相对偏差±20%相对离子丰度＞20%～50%，允许的相对偏差±25%相对离子丰度＞10%～20%，允许的相对偏差±30%相对离子丰度≤10%，允许的相对偏差±50%；3）判断以质量浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制5点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内；在上述色谱条件下，判断样品中是否存在相应的被测物，需要满足如下条件：样品溶液中出现的质量色谱峰保留时间与混合标准工作液一致，允许偏差小于±2.5%，该色谱峰所对应的药物在质谱定性离子的相对丰度与浓度相当的混合基质标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过上述的规定，则可确定含有该药物。