[发明专利]一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法

摘要

本发明公开了一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，采用表面活性剂CTAB辅助水热合成的方法，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解，再将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解，然后进行恒温滴定，并在150℃下反应6h后随炉冷却至室温，得到偏锡酸锌，利用水浴法在硝酸银溶液中，采用恒温水浴在40℃下进行低温反应，经离心、收集、干燥，最终得到产品。本发明原理简单，操作方便，操作方便，费用低，耗时短，是一种高效经济的制备方法。

主权项

一种水浴法制备银包覆偏锡酸锌的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1，将七水硫酸锌和十六烷基三甲基溴化铵溶解在20mL蒸馏水中，形成第一溶液；步骤2，将五水合四氯化锡和氢氧化钠溶解20mL蒸馏水中，形成第二溶液；步骤3，将第一溶液放置在60℃恒温水浴磁力搅拌器中，待温度恒定后，再第二溶液滴入第一溶液中，保持磁力搅拌30‑60min后，将悬浊液转入反应釜中，然后置于150℃下反应6h后随炉冷却至室温；步骤4，将收集到的白色沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到偏锡酸锌；步骤5，将硝酸银、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶解在蒸馏水中，形成第三溶液；步骤6，将制备的偏锡酸锌加入第三溶液中，进行磁力搅拌和超声振动，以使体系分散均匀，之后在恒温水浴在40℃下磁力搅拌反应1—2h；步骤7，将收集到的沉淀用去离子水和无水乙醇多次离心分离，去除沉淀中的杂质离子，最后在70℃空气气氛下烘干得到最终产物；其中各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：11，获得简单立方结构的偏锡酸锌，尺寸在40‑80nm之间，分布均匀；各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：20，获得层片状结构的偏锡酸锌，尺寸在100‑200nm之间，分布均匀；各个药品的质量比为七水硫酸锌：五水合四氯化锡：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠为13：16：5：60，获得14面体结构的偏锡酸锌，尺寸在150‑250nm之间，分布均匀；在所述步骤5中，选择15mL蒸馏水，添加硝酸银0.2g、乙二醇15mL、聚乙烯吡咯烷酮0.3g和硼氢化钠0.07g；在所述步骤6中，选择加入偏锡酸锌0.2g。