[发明专利]L-α-甲基-3，4-二羟基苯丙氨酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310406944.4 | 申请日： | 2013-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN103435507A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;郑忠辉;赵帅 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/26;C07C227/40 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化学技术领域，具体公开了一种L-α-甲基-3，4-二羟基苯丙氨酸的制备方法。采用藜芦酮、氰化钠、氯化钠、氨气在有机溶剂中反应合成D,L-氨基丙腈；然后拆分D,L-氨基丙腈的盐酸盐水溶液，制得L-氨基丙腈的盐酸盐水溶液，加入盐酸得到L-氨基丙腈的盐酸溶液；在反应釜中加压、升温水解；脱色精制得到L-α-甲基-3，4-二羟基苯丙氨酸成品。本发明母液可回收利用，节约了资源，降低了成本；合成反应在有机溶剂中进行，氨水用量少，对环境污染少；藜芦酮转化率高，拆分效果好，工艺稳定，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 羟基 苯丙氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种L‑α‑甲基‑3，4‑二羟基苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：包括四个步骤：步骤A：将3,4‑二甲氧基苯丙酮、有机溶剂、氰化钠和氯化铵加入反应釜中，通入氨气，各物料之间的质量比为3,4‑二甲氧基苯丙酮：氰化钠：氨气：氯化铵：有机溶剂=1:0.2～0.4：0.3～0.5：0.15～0.25:5～8，在压力为0.1～0.4Mpa，温度为60～80℃条件下，反应1～2.5小时，制得D,L‑氨基丙腈的有机溶液；步骤B：将稀盐酸和水加入到D,L‑氨基丙腈有机溶液中，将有机相分出，得到D,L‑氨基丙腈盐酸盐水溶液用于拆分；经拆分剂拆分D,L‑氨基丙腈盐酸盐水溶液制得L‑氨基丙腈水溶液；将有机溶剂加入到L‑氨基丙腈水溶液中，用液碱将L‑氨基丙腈游离溶解到有机溶剂中，分出水相，在有机相中加入盐酸，制得L‑氨基丙腈盐酸盐的盐酸溶液；步骤C：将L‑氨基丙腈盐酸盐的盐酸溶液在压力为0.05～0.3Mpa，温度为110～140℃条件下反应9～13小时，水解制得L‑α‑甲基‑3，4‑二羟基苯丙氨酸的粗品；步骤D：将L‑α‑甲基‑3，4‑二羟基苯丙氨酸粗品在抗氧剂和惰性气体保护下，用纯化水和活性炭，在pH=3.5～4.0下脱色精制，经结晶离心制得L‑α‑甲基‑3，4‑二羟基苯丙氨酸成品。
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