[发明专利]一种反应型含卤阻燃聚醚多元醇的制备方法和用途有效
申请号: | 201310406685.5 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103497322A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 沈琦;曹恒;周浩青;范金和;陈俊 | 申请(专利权)人: | 江苏雅克科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/328 | 分类号: | C08G65/328;C08G65/32;C08G65/28;C07C41/26;C07C43/11;C07C43/23;C08G18/50;C08G18/32 |
代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 曹卫华 |
地址: | 214203 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种反应型含卤阻燃聚醚多元醇的制备方法,属于有机合成领域,含溴二元醇/酚起始剂在催化剂作用下引发环氧氯丙烷的开环聚合反应,制备得到双官能度的聚环氧氯丙烷,将双官能度的聚环氧氯丙烷与强碱溶液反应脱去部分氯原子得到端环氧基化合物,在酸性催化剂作用下,在水和有机溶剂下,将端环氧基化合物进行水解反应,得到多官能度含卤阻燃聚醚多元醇溶液,再将聚醚多元醇溶液进行减压蒸馏,得到产物含卤阻燃聚醚多元醇,本方法原料价廉易得,反应简单可控,收率达95%以上,制得的反应型含卤阻燃聚醚多元醇粘度适中,与发泡剂及其它助剂相容性良好,用其配置的组合料均匀透明,流动性佳,稳定性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 反应 型含卤 阻燃 多元 制备 方法 用途 | ||
【主权项】:
一种反应型含卤阻燃聚醚多元醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)含溴二元醇/酚起始剂在催化剂作用下引发环氧氯丙烷的开环聚合反应,制备得到双官能度的聚环氧氯丙烷,反应温度为80‑130℃,反应时间为1‑8小时;(2)将双官能度的聚环氧氯丙烷与强碱溶液反应脱去部分氯原子得到端环氧基化合物,反应温度为10‑80℃,反应时间为1‑5小时;(3)在酸性催化剂作用下,在水和有机溶剂下,将步骤(2)得到的端环氧基化合物进行水解反应,得到多官能度含卤阻燃聚醚多元醇溶液,水解温度为40‑90℃,水解时间为1‑6小时;(4)将步骤(3)中得到的聚醚多元醇溶液进行减压蒸馏,得到产物含卤阻燃聚醚多元醇;其中:步骤(1)中所述含溴二元醇/酚为二溴丁二醇、二溴新戊二醇、二溴二硝基丙二醇、二溴己二醇、四溴二季戊四醇、二溴丁烯二醇、四溴双酚A、四溴双酚S中的一种或两种以上(含两种)的组合;催化剂为路易斯酸、质子酸或三烷基氧盐,催化剂的加入量为起始剂含溴二元醇/酚的0.1‑1.0wt%;起始剂含溴二元醇/酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2‑8;步骤(2)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化锂的醇溶液或水溶液;所用氢氧化钠或氢氧化钾与步骤(1)得到的聚环氧氯丙烷的摩尔比为1‑8:1;步骤(3)中所用酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或高氯酸,酸性催化剂的加入量为步骤(2)得到的端环氧基化合物的1‑7wt%;所用有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氧六环、丙酮、甲醇、乙醇或乙腈中的一种或其混合物;所用有机溶剂、水及步骤(2)中得到的端环氧基化合物的质量比为1:0.5‑3:0.5‑4;步骤(4)中减压蒸馏温度为50‑100℃。
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