[发明专利]一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法有效

专利信息
申请号: 201310401410.2 申请日: 2013-09-05
公开(公告)号: CN103482623A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 董星龙;赵阳;黄昊;薛方红;全燮 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B31/06 分类号: C01B31/06;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 侯明远
地址: 116024*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法,属于碳相关纳米材料制备技术领域。其特征是以直流电弧氢等离子体作为热源,石墨为碳原料、镍为催化剂、硅作为形核物质合成金刚石纳米粒子的方法。高温氢等离子体用于蒸发块体复合靶材,形成原料组分的原子、离子状态,在冷凝过程中形成碳化硅团簇晶核并诱导碳原子形成金刚石相,过饱和镍-碳固溶体析出的碳原子成为金刚石相的生长物质,经过钝化获得纳米金刚石胚料。通过酸处理、高温氧化、漂洗等纯化工艺,去除金属、石墨、非晶碳、碳化硅等剩余杂质,获得高纯金刚石纳米粒子。本发明的效果和益处是制备工艺简单以及在常压条件下合成,实现金刚石纳米粒子的低成本、低能耗、规模化生产。
搜索关键词: 一种 直流 电弧 法制 纳米 金刚石 方法
【主权项】:
一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法,是使用直流电弧氢等离子体作为热源,以复合块体靶材为阳极和原料,在活性气体和惰性气体的混合气氛中蒸发块体原料,获得纳米金刚石胚料,然后经过纯化工艺获得高纯金刚石纳米粒子,其特征在于:a)复合块体靶材选用组成为微米级石墨粉、镍粉以及硅粉体混合物压制成块,C:Ni:Si的质量比例范围为3:18~38:1~2,其中微米级镍粉作为合成纳米金刚石的催化剂,微米级石墨粉作为合成纳米金刚石的碳原料和碳化硅晶核的碳原料,微米级硅粉作为碳化硅晶核的硅原料;b)活性气体选用氢气、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烯、丙炔、丙烷、丁烷、丁烯的一种或其组合,惰性气体选用氩气、氦气、氖气的一种或其组合,活性气体和惰性气体比例范围为6~1:1;c)纯化工艺选用质量浓度百分比为5‑20%的稀硝酸溶液溶解去除金刚石胚料中的金属杂质,选用200℃的质量浓度百分比为70%的浓硫酸,并滴入浓度为65%的浓硝酸,滴定速率约为60滴/分钟,去除金刚石胚料中的金属、石墨等杂质,高温氧化在纯氧条件中进行,温度范围为400‑800℃,去除金刚石胚料中的剩余石墨、非晶碳、碳化硅等杂质,重复3‑5次工艺最终获得高纯金刚石纳米粒子。
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