[发明专利]一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310369112.X 申请日: 2013-08-22
公开(公告)号: CN103418435A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 王俊;李翠勤;施伟光;李杰;张志秋;杨光 申请(专利权)人: 东北石油大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;C07C251/24;C07C249/02;C07C2/32
代理公司: 大庆禹奥专利事务所 23208 代理人: 朱士文;杨晓梅
地址: 163000 黑龙江省*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法,超支化镍系烯烃聚合催化剂的结构式为,其中CnH2n+1为饱和烷基链(n≥4),R1、R2各自相同或不同,独立地选自H、甲基、仲丁基或叔丁基中的一种,所述制备方法为:以脂肪胺为核的1.0代超支化大分子和水杨醛为原料,以无水低分子醇为溶剂,进行希夫碱反应,制得1.0代超支化希夫碱配体;然后将1.0代超支化希夫碱配体与无水氯化镍进行络合反应,制得超支化镍系烯烃聚合催化剂粗产品,粗产品经低分子一元醇多次洗涤,得最终产品。本发明所述的超支化镍系催化剂具有超支化分子和镍系催化剂的结构特点,可用于乙烯聚合制备高碳烯烃,且该催化剂合成过程简单,收率较高。
搜索关键词: 一种 超支 化镍系 烯烃 聚合催化剂 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种超支化镍系烯烃聚合催化剂及其制备方法,其特征在于:超支化镍系烯烃聚合催化剂的结构式为其中CnH2n+1为饱和烷基链(n≥4),R1、R2各自相同或不同,独立地选自H、甲基、仲丁基或叔丁基中的一种;一种超支化镍系烯烃聚合催化剂的制备方法包括如下步骤:(1) 将以脂肪胺为核的1.0代超支化大分子溶于低分子一元醇溶剂中,氮气条件下,加入3g无水硫酸钠于上述溶液中,缓慢滴加水杨醛衍生物,密闭氮气条件下,恒温反应一定时间,得到混合物;(2) 将步骤(1)中的反应混合物冷却至0℃,负压过滤,将滤液置于-5℃冰箱中静置36h后,过滤,固体用有机溶剂A洗涤,得到黄色晶体,该固体在65℃下燥,得到超支化希夫碱配体;(3) 将步骤(2)得到的超支化希夫碱配体和无水甲醇置入真空反应器中,惰性气体保护下,搅拌至完全溶解,然后逐滴加氯化镍的无水甲醇溶液,恒温反应一定时间,得到混合物;(4) 将步骤(3)得到的混合物在0℃冷却一定时间,负压过滤,所的固体用有机溶剂B多次洗涤,得到深红色固体,该固体在一定温度、真空条件下干燥至恒重,得到超支化镍系烯烃聚合催化剂。
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