[发明专利]一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法

摘要

一种四相相转移催化制备9-芴酮的方法，在较低的温度下，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，芴可过量以溶解和悬浮状态在二甲苯中与含氧气体反应，直接得到高纯度9-芴酮，选择合适的反应条件，芴的转化率可达100%。本发明回收的碱和溶剂不需要特殊复杂的处理过程，可以循环使用，有益于产业化。在本发明中，以混合二甲苯和水作为溶剂，对芴氧化为9-芴酮的反应条件、催化剂碱和相转移剂的选择、溶剂和碱的回收循环利用进行了研究，得到了芴高转化率，高选择性地转化成9-芴酮的条件，提出了一个较完整的合成工艺。

主权项

一种四相相转移催化制备9‑芴酮的方法，其特征在于所述制备方法以工业芴为原料，以碱为催化剂，以二甲苯和水为溶剂，以季铵盐为相转移剂，具体包括如下步骤：在10～80℃反应温度下，芴与二甲苯混合，再与碱溶液混合后加入季铵盐，搅拌并通入含氧气体至芴反应完全，反应液冷却、结晶、过滤得到晶体Ⅰ和滤液；所述芴与二甲苯混合，芴的最大加入量为芴在二甲苯中饱和溶解量的2倍；所述芴与季铵盐的摩尔比为50～300:1；所述碱溶液的浓度为20～55wt%；所述二甲苯和碱溶液的混合体积比为5:0.8～6。