[发明专利](1R,2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310350049.5 | 申请日： | 2013-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN103435523A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 刘现军;张中剑;余飞飞;黄文飞 | 申请（专利权）人： | 苏州楚凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/30 | 分类号： | C07C309/30;C07C211/37;C07C303/32;C07C209/62 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明提供了一种化合物(I)(1R，2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐的制备方法，包括步骤：化合物(II)与醋酸乙烯酯反应得到化合物(III)；化合物(III)与格氏试剂反应得到化合物(IV)；化合物(IV)与碘甲烷反应得到化合物(V)；化合物(V)与二溴氟甲烷反应得到化合物(VI)；化合物(VI)脱溴得到化合物(VII)；化合物(VII)重结晶得到化合物(VIII)；化合物(VIII)脱甲基得到化合物(X)；化合物(X)还原得到化合物(XI)；化合物(XI)与对甲苯磺酸反应得到化合物(XII)；化合物(XI)与L-氯甲酸薄荷醇酯反应得到化合物(XIII)；(k)化合物(XIII)与对甲苯磺酸反应得到目标产物化合物(I)；本发明的方法成本低，产率高，适合于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 环丙胺 甲苯 磺酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(1R，2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)使式(II)化合物邻苯二甲酰亚胺与醋酸乙烯酯在有机溶剂中在催化剂的作用下发生反应，得到式(III)化合物N-乙烯基-邻苯二甲酰亚胺，所述反应的温度为90～100℃；(b)使步骤(a)中所得到的式(III)化合物N-乙烯基-邻苯二甲酰亚胺与格氏试剂在有机溶剂中在20～30℃下发生加成反应，得到式(IV)化合物3-羟基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮，所述格氏试剂为对甲氧基苯基溴化镁；(c)使步骤(b)中所得到的式(IV)化合物3-羟基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮与碘甲烷在有机溶剂中在碱的作用下在20～30℃的温度下发生反应，得到式(V)化合物3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮；(d)使步骤(c)中所得到的式(V)化合物3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮与二溴氟甲烷在有机溶剂中，在冠醚和碱作用下在20～30℃的温度下发生环化反应，得到式(VI)化合物2-(2-溴-2-氟环丙基)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮；(e)使步骤(d)中所得到的式(VI)化合物2-(2-溴-2-氟环丙基)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮在有机溶剂中在Ni-AI合金催化作用下，发生脱溴反应得到式(VII)化合物2-(2-氟环丙烷)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮，所述反应的温度为40～50℃；(f)使步骤(e)中所得到的式(VII)化合物2-(2-氟环丙烷)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮经甲醇或甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂重结晶，得到顺势异构体，式(VIII)化合物顺-2-(2-氟环丙烷)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮；(g)使步骤(f)中所得到的式(VIII)化合物顺-2-(2-氟环丙烷)-3-甲氧基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮在有机溶剂中在酸的作用下发生脱甲基反应，得到式(X)化合物顺-2-(2-氟环丙烷)-3-羟基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮，所述反应的温度为75～85℃；(h)使步骤(g)中所得到的式(X)化合物顺-2-(2-氟环丙烷)-3-羟基-3-(4-甲氧基苯基)-2-乙烯基-2，3-二氢异吲哚-1-酮在溶剂中在20～30℃的温度下在硼氢化钠的作用下发生还原反应，得到式(XI)化合物顺-N-(2-氟环丙烷)-2-[羟基-(4-甲氧基苯基)-甲基]苯甲酰胺；(i)使步骤(h)中所得到的式(XI)化合物顺-N-(2-氟环丙烷)-2-[羟基-(4-甲氧基苯基)-甲基]苯甲酰胺与对甲苯磺酸在有机溶剂中在回流温度下反应，得到式(XII)化合物顺-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐；(j)使步骤(i)中所得到的式(XII)化合物顺-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐在有机溶剂中与L-氯甲酸薄荷醇酯在20～30℃的温度下发生反应，得到式(XIII)化合物(1R，2S)-2-氟-环丙胺甲酸甲酯；(k)使步骤(j)中所得到的式(XIII)化合物与对甲苯磺酸在有机溶剂中在回流温度下反应，得到式(I)化合物(1R，2S)-2-氟-环丙胺对甲苯磺酸盐；![]()
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- 刘红伟;党传升;赵洪涛 - 金能科技有限责任公司
- 2011-10-18 - 2012-03-28 - C07C309/30
- 本发明公开了一种磺酸母液脱水回收工艺及系统，涉及化工领域，将磺酸母液脱水、浓缩得到高浓度硫酸、磺酸的混酸，并将母液中的甲苯分离出来回收，将得到的脱水后磺酸母液及甲苯再利用于磺化反应，脱水后磺酸母液中的磺酸部分可以经过磺化、结晶工序后得到回收利用，达到将磺酸母液分类多项回收利用的目的。本发明有效提高了甲苯、硫酸、磺酸的回收率，并将其循环利用于磺化反应中，使得生产过程中主要原材料消耗明显降低，甲苯消耗降低10%以上；本工艺的连续性好，可控性强，由于其对母液进行回收利用，减少了“三废”的排放，节约生产成本的同时减少了对环境的污染。
- 一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法-201110223767.7
- 王元洲;杨伟;侯成亮;杨彩霞 - 山东菜央子盐场
- 2011-08-05 - 2012-02-08 - C07C309/30
- 本发明公开了一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，通过在甲苯与硫酸进行磺化反应生产过程中，将副产物进行结晶分离，得到含有甲苯磺酸和质量浓度为79～82.3%的硫酸的第一母液，利用第一母液通过吸收三氧化硫达到最佳吸收所需的酸质量浓度为98.5%的第二母液，再将质量浓度98.5%的第二母液与第一母液混合控制酸质量浓度为92.5%~93.5%的混合液，最后将混合液重新返回磺化釜进行磺化反应，实现母液循环利用；本发明的优点在于：减少了资源的浪费，降低了生产成本，充分利用副产物中产物的同分异构体，减少了副反应的发生，提高了目标产物对甲苯磺酸的产量和纯度。
- 一种制备间羧基苯磺酸的方法-201010603193.1
- 钱建彬;秦怀伟;朱勇;刘立力;张广明;井绪文 - 深圳万乐药业有限公司
- 2010-12-21 - 2011-06-15 - C07C309/30
- 本发明公开了一种制备间羧基苯磺酸的工艺方法。该方法通过间羧基苯磺酸钠与盐酸、水反应制备间羧基苯磺酸，对设备要求低，操作简便，环境污染小，且可大规模生产。
- L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐消旋方法-200910172573.1
- 谢建中;张芦苇;刘万民 - 河南新天地药业股份有限公司
- 2009-11-17 - 2011-05-18 - C07C309/30
- 本发明属医药化工中间体生产领域，是关于L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐的消旋方法，步骤是：经拆分处理过的旋光≥+55°L盐和醋酸投料在高压密闭反应釜中，在110℃-115℃下保温10小时；将上述混合料降温至80-90℃保温2小时；用活性炭脱色趁热过滤；滤后母液降温到30℃保温2小时，过滤得到经消旋处理过的混旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐。具有工艺简单，成本低，所生产的混旋对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐旋光小于+5°，可以满足继续拆分的需要。
- 一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法-200910163366.X
- 胡思棉 - 胡思棉
- 2009-08-11 - 2011-03-30 - C07C309/30
- 一种烷基芳香族磺酸铁的制备方法，其步骤如下：氢氧化铁和烷基芳香族磺酸以摩尔比(1∶2～1∶4)在水溶液中进行回流反应；在120℃～300℃的温度条件下，进行喷雾干燥生成烷基芳香族磺酸铁粗品；用乙醚洗涤上述生成的粗品，去除多余烷基芳香族磺酸；然后通过真空旋蒸，去除乙醚及水分，得到成品。本方法避免了制备过程中引入氯离子，更适用于批量生产，更适用于电子行业中的固态电解电容行业。
- 一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法-201010531474.0
- 王永军;刘景亮;孙滨 - 山东星之联生物科技股份有限公司;王永军
- 2010-10-22 - 2011-02-16 - C07C309/30
- 一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，采用硝酸铁为高纯铁源，在其和甲基苯磺酸水溶液的混合液中加入水合肼，60～80℃下还原硝酸根。生成的氮气排放，对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后，用无水乙醇或丁醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。本发明工艺流程短，操作简单，唯一的废气——氮气可安全排放，环境亲和好，并且所得产品纯度高，是一种没有污染的清洁合成方法。
- 一种高碱值磺酸钙的制备方法-200910087467.3
- 刘依农;段庆华 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2009-06-25 - 2010-12-29 - C07C309/30
- 本发明涉及一种高碱值磺酸钙的制备方法，该方法以烷基苯磺酸和/或石油磺酸为原料，采用低分子醇为促进剂、氧化钙和/或氢氧化钙为钙化试剂，首先进行中和反应生成磺酸钙，再进行两次碳酸化反应，然后加入后处理剂进行反应，最后脱除醇、水、溶剂和固体残渣，得到产品。本发明所得到的产品特别适用于制备润滑脂，用该产品制备润滑脂，可以缩短磺酸钙晶型转化时间，提高润滑脂的高温性能和抗水性能，满足高性能润滑脂的需求。
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