[发明专利]微波消解/ICP-MS法快速检测烟草中重金属含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种微波消解/ICP-MS法快速检测烟草中重金属含量的测定方法，它采用微波消解前处理方法，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定消解液中砷、铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞元素的含量，选取75As、208Pb、111Cd、53Cr、63Cu、66Zn、60Ni、202Hg作为待测元素的质量数以减少质谱干扰，离线加入内标元素Rh以抑制基体效应。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度，采用标准曲线法计算元素含量。该方法快速、简单，能高效、准确的检测出烟草及烟草制品中的重金属含量，为查明我国香烟中重金属含量水平来减少对人体健康的危害提高有效的方案。

主权项

一种微波消解/ICP‑MS法快速检测烟草中重金属含量的测定方法，其特征在于：具体步骤如下：一、样品前处理：A、称取粉碎均匀后的烟草样品0.1‑‑0.5g，精确至0.0001g，放入微波消解罐中；B、在加入烟草样品的微波消解罐中再加入2 mL H2O + 5 mL HNO3 + 2 mL H2O2 + 100 μL 100 μg/mL Au溶液，静置2小时；C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解的系统程序如下：（1）、消解功率800W，升温时间6min，温度至120℃，保持时间3 min；（2）、消解功率800W，升温时间3min，温度至150℃，保持时间3 min；（3）、消解功率800W，升温时间4min，温度至185℃，保持时间40 min；D、消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入50mL容量瓶中，再加入1mL 浓度为250 ug/L 铑溶液作为内标元素，用水定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；E、同时做两份空白试验，即：在未加烟草样品的空白微波消解罐中再加入2 mL H2O + 5 mL HNO3 + 2 mL H2O2 + 100 μL 100 μg/mL Au溶液，静置2小时，其他步骤同C、D，最终定容溶液为空白溶液；二、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为5%的硝酸溶液稀释1000 μg/mL As，Pb，Cd，Cr，Cu，Zn，Ni，Hg标准储备溶液配置成标准溶液，定容前加入1mL 250 μg/L Rh（铑）和100 uL 100 μg/mL Au（金）溶液，定容至25 mL 容量瓶中；As，Pb，Cd，Cr，Cu，Zn和Ni元素配成混合标准溶液，Hg单独配成一组；若试样溶液浓度超过标准曲线，则将试样溶液稀释后再测定；三、ICP‑MS测定： 用仪器调谐液调整ICP‑MS仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，灵敏度：115In> 25×104cps/ppb，氧化物产率：CeO/Ce<3％，双电荷产率：BaO/Ba<3％；选取75As、208Pb、111Cd、53Cr、63Cu、66Zn、60Ni、202Hg 作为待测元素的质量数，103Rh为内标元素，按顺序依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，若样品浓度超过标准曲线，须将试样溶液稀释后再测定。