[发明专利]一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相(HPLC)定量测定方法

摘要

本发明涉及一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90，流速为0.5～1.5mg/ml，检测波长为200～210nm。本发明建立的方法供试品溶液制备时前处理简单，检测时间短、重复性好、准确度高。

主权项

一种吐根药材及制剂中生物碱的高效液相色谱法(HPLC)定量测定方法，其特征在于定量测定方法包括以下步骤：①对照品溶液的制备取盐酸吐根碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根碱对照品溶液；取盐酸吐根酚碱适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成每1ml含盐酸吐根碱50μg的溶液，即得盐酸吐根酚碱对照品溶液；②供试品溶液的制备称取吐根粉末约0.25g，精密称定，置于100ml容量瓶中，加60％甲醇35ml及盐酸1滴，密塞，静置浸润30分钟后，超声处理50min，放冷后，加甲醇定容至刻度；或精密量取吐根流浸膏0.25ml或吐根酊5ml置棕色容量瓶中，加60％甲醇水溶液溶解并定容至100ml；上述定容后溶液离心后取上清即得供试品溶液；③色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.1％磷酸水溶液组成的混合溶剂，乙腈和0.1％磷酸水溶液体积比为10～15∶85～90；流速：0.5～1.5mg/ml；检测波长：200～210nm；理论塔板数按盐酸吐根碱及盐酸吐根酚碱计算均应不低于3000；④测定法分别取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，进样量为5～20μl。