[发明专利]有机硅废液制备磷硅杂化阻燃剂的方法无效
申请号: | 201310329665.2 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103396459A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 曹克;宋仕强;杨军校;黄亚文;常冠军;杨宇 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C08K5/5435;C08L63/00 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机硅废液制备磷硅杂化阻燃剂的方法,其特征是:按PEPA:有机硅废液中的氯原子:傅酸剂为1:0.20~0.80:1.0~1.5的摩尔比例取各原料;取20~25倍PEPA体积的有机溶剂;所述傅酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸钾中的任一种;将有机溶剂、PEPA和傅酸剂加入到干燥的反应器中混合,再滴加有机硅废液,滴加完后反应6~12小时,将反应后物料冷却,抽滤,固体物经去离子水洗涤后、再用丙酮和乙醚洗涤,干燥,即制得产物磷硅杂化阻燃剂。采用本发明,以工业废弃物——有机硅废液等为原料,变废为宝,制备的磷硅杂化阻燃剂发烟量小、低毒环保、阻燃效果良好,实用性强。 | ||
搜索关键词: | 有机硅 废液 制备 磷硅杂化 阻燃 方法 | ||
【主权项】:
1.有机硅废液制备磷硅杂化阻燃剂的方法,其特征是包括下列步骤:a、配料:按PEPA:有机硅废液中的氯原子:傅酸剂=1:0.20~0.80:1.0~1.5的摩尔比例取原料PEPA、有机硅废液和傅酸剂;其中:有机硅废液中氯原子的含量为13mol/L;取20~25倍PEPA体积的有机溶剂;所述傅酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸钾中的任一种;所述PEPA是化学名称为1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2.)辛烷(即C4H9O5P)的化合物的简称,PEPA的化学结构式为:
b、反应:将有机溶剂、PEPA和傅酸剂加入到干燥的反应器中混合,再滴加入有机硅废液,滴加完毕后搅拌反应6~12小时,得反应后物料;c、分离提纯:将反应后物料冷却至室温,抽滤,固体物经去离子水洗涤1~4次后、再依次用丙酮、乙醚洗涤1~4次后,再放入干燥箱中并在压力为0.1MPa、温度为60℃的条件下干燥12~18小时后取出,即制得产物磷硅杂化阻燃剂。
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