[发明专利]一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法，属电镀溶液分析方法技术领域，其主要技术特征是它通过丁二酮肟在有氧化剂过硫酸铵存在时与Ni4+形成红色可溶性络合物，加酒石酸钠消除铁等杂质干扰，采用比色法测定求出锌镍合金电镀溶液中镍的含量；然后，加酒石酸掩蔽铁等杂质，用CuY-PAN作指示剂，利用置换滴定法原理，在PH=5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准滴定溶液滴定，计算锌镍合金电镀溶液中的锌镍总量，锌镍总量减去镍含量求出锌镍合金电镀溶液中锌的含量。该测定方法具有检测简单，检测过程方便、快捷、环保，费用成本低，检测结果准确一致等特点。

主权项

1.一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤：一、镍含量的测定（1）空白溶液制备a、吸取1.00mL待测电镀溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀;b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中，再往容量瓶中依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液;c、加水稀释至刻度，摇匀备用;（2）绘制工作曲线a、吸取浓度为0.1mg/mL的镍标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL分别加入到6个100mL容量瓶中;b、往6个容量瓶中分别依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液；c、加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟;d、在分光光度计上的530nm波长处，以加入镍标准溶液量为零的容量瓶中的溶液作参比，用1cm比色皿分别测定6个容量瓶中溶液的吸光度；e、以吸光度为纵坐标，以对应镍量为横坐标，绘制工作曲线；（3）计算镍含量a、吸取1.00mL待测电镀溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中，再依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液；c、加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟；d、在分光光度计上530nm波长处，以制备的空白溶液作参比，用1cm比色皿测定溶液的吸光度，由工作曲线查出相应的镍量；镍含量按下式计算：Ni(g/L)=A1.00100×10.00=10A]]>式中：A—由工作曲线查得的镍量，单位为mg；二、锌含量的测定（1）CuY^2-溶液制备a、0.05mol/L的Cu²⁺溶液：称取1.2610g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水，用水稀释至100mL；b、CuY^2-溶液：吸取10.00mL浓度为0.05mol/L的Cu²⁺溶液置于100mL锥形瓶中，加入10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热至60～65℃，加入3滴浓度为1g/L的PAN指示剂，用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为浅绿色终点；c、摇匀CuY^2-溶液，静置备用；（2）计算锌含量a、吸取2.00mL待测电镀溶液置于250mL锥形瓶中；b、依次加入30mL水、20mL无水乙醇、0.5g酒石酸到250mL锥形瓶中；c、加入1+1盐酸溶液调节锥形瓶中溶液的PH值；d、再加入10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以及10mLCuY^2-溶液于250mL锥形瓶中；e、加热锥形瓶将锥形瓶中的溶液加热至一定温度，取下；f、加入3滴浓度为1g/L的PAN指示液于锥形瓶中，并立即用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至锥形瓶中溶液变为浅绿色终点；锌含量按下式计算：Zn(g/L)=c×v×65.392.00-1.1142×Ni(g/L)]]>式中：c—EDTA标准滴定溶液的实际准确浓度，单位为mol/L；v—滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数，单位为mL；65.39—锌的摩尔质量[M(Zn)]，单位为g/mol；1.1142—锌与镍的摩尔质量比Ni(g/L)—待测电镀溶液中镍的含量，单位为g/L。