[发明专利]空心二氧化钛微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种空心二氧化钛微球的制备方法。本发明通过以下技术方案实现：首先采用无皂乳液聚合法，以苯乙烯为单体、甲基丙烯酸为共聚单体，去离子水为反应介质，过硫酸钾为引发剂，制备聚合物微球；将制备得到的聚合物微球、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水超声分散，形成乳液；向上述乳液中滴加乙醇、钛酸丁酯、三乙胺混合溶液，机械搅拌下，在50℃下回流反应4h，得到核壳粒子，最后煅烧得到空心二氧化钛微球。该方法使用三乙胺作为抑制剂，通过控制钛酸丁酯的水解速率，使二氧化钛顺利地均匀包覆在聚合物微球表面，得到产率较高的空心二氧化钛。

主权项

一种空心二氧化钛微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：   第一步，表面含有羧基共聚物微球模板的制备：在反应器中依次加入去离子水、St、MAA、水溶性引发剂，氮气下，升温搅拌，反应结束后离心、分离、洗涤、干燥，得到表面含有羧基的聚合物微球模板；以重量分数计，去离子水100份，St 10份，MAA 1‑3份，水溶性引发剂 0.03‑0.065份；   第二步，表面带正电荷模板微球乳液的制备：在反应器中依次加入聚合物微球模板、阳离子表面活性剂、无水乙醇、去离子水，超声分散形成白色乳液；以重量分数计，聚合物微球0.2‑1份，阳离子表面活性剂 0.035‑0.065份，无水乙醇80份，去离子水10‑20份；   第三步，聚合物/无机物核壳粒子的制备：在反应器中依次加入无水乙醇、钛酸丁酯、抑制剂，超声分散，形成透明溶液，然后通过滴加方式，滴加到第二步形成的白色乳液中，升温搅拌，反应结束后离心、分离、洗涤、干燥，得到聚合物/无机物核壳粒子；以重量分数计，无水乙醇20份，钛酸丁酯0.5‑2份，抑制剂0.5‑3份；   第四步，除去模板得到空心二氧化钛：将制备得到的聚合物/无机物核壳粒子经过高温煅烧，除去模板得到不同晶型结构的空心二氧化钛微球。