[发明专利]从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法无效

专利信息
申请号: 201310312016.1 申请日: 2013-07-24
公开(公告)号: CN103333109A 公开(公告)日: 2013-10-02
发明(设计)人: 蒋元勇;文继承;雍小军;朱仰辉;易华 申请(专利权)人: 桂林茗兴生物科技有限公司
主分类号: C07D221/22 分类号: C07D221/22
代理公司: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人: 石晓玲
地址: 541300 广西壮族自治区*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明提供了一种从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,该方法是先用乙醇提取伏贴石杉,所得的提取液浓缩后上大孔树脂柱层析,水洗柱,再分别用15v%、50~60v%乙醇洗柱,收集50~60v%乙醇洗脱液;然后往洗脱液中加入活性炭脱色,滤去杂质,得到澄清液,水洗澄清液2~3次,过滤,将滤渣合并后溶于95v%乙醇,浓缩,调极性至5.8~6.0,静置冷却,析出晶体;将晶体再次溶于95v%乙醇中,调极性至5.8~6.0,析出晶体,干燥,即为高纯度的石杉碱甲。本方法工艺简单、设备要求低、成本低廉,适合大规模工业化生产,成品收率达1‰以上,纯度高达98%以上。
搜索关键词: 伏贴 石杉中 提取 石杉碱甲 方法
【主权项】:
从伏贴石杉中提取石杉碱甲的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将伏贴石杉粉碎至10~20目,用70v%乙醇回流提取2~3次,每次1~2h,合并提取液,过滤,将滤液浓缩至伏贴石杉重量的4~6倍;2)将浓缩液上HPD‑826大孔树脂柱层析,先水洗柱至流出液澄清,再分别用15v%、50~60v%乙醇洗柱,收集50~60v%乙醇洗脱液;3)往上述洗脱液中加入1~1.5‰的活性炭,加热回流脱色20~30min,滤去杂质,得到澄清液;4)将上述澄清液加水沉淀2~3次,过滤,合并滤渣,往滤渣中加入95v%乙醇,搅拌溶解,将混合溶液浓缩至原体积的一半,趁热加入有机溶剂调节极性至5.8~6.0,静置冷却,析出晶体;5)将晶体溶于95v%乙醇中,制成饱和溶液,加入有机溶剂调极性至5.8~6.0,静置,析出晶体,干燥,即为高纯度的石杉碱甲。
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