[发明专利]溶胶凝胶法制备纳米双相钕铁硼磁粉的方法

摘要

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备纳米双相钕铁硼磁粉的方法。其步骤为：1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸、柠檬酸溶解于水中；2）加热搅拌得到溶胶；3)烘干形成凝胶粉末；4）在空气中热处理得到黑色粉末；5）在氢气气氛下还原热处理；6）与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行高温还原热处理，清洗后得到纳米双相钕铁硼磁性粉末。本发明采用自下而上的化学法制备得到纳米双相钕铁硼磁性粉末，其硬、软磁相的晶粒尺寸可控，硬磁相晶粒尺寸在10-500nm，软磁相晶粒尺寸在5-200nm，磁性能较高。

主权项

一种溶胶凝胶法制备纳米双相钕铁硼磁粉的方法，其特征在于它的步骤为：1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、金属M、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5‑10mol/L，然后加入柠檬酸，柠檬酸与硝酸根的摩尔比为1:（0.1‑10），均匀搅拌混合；2）将上述混合溶液加热至50‑95℃后，搅拌0.5‑10小时，冷却至10‑20℃，获得溶胶；3）将溶胶放入烘箱中，温度为70‑120℃，保温0.5‑10小时，直到形成凝胶粉末；4）将上述凝胶粉末在空气中400‑1000℃热处理1‑4小时，得到黑色粉末；5）将黑色粉末在氢气气氛下500‑900℃还原处理0.1‑3h；6）然后将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5‑80%，在管式炉内进行高温还原热处理0.5‑4小时，温度为600‑1000℃，最后用1‑10%的醋酸和水反复清洗3‑5次，真空干燥后得到纳米双相钕铁硼磁性粉末，其硬磁相晶粒尺寸在10‑500nm，软磁相晶粒尺寸在5‑200nm。