[发明专利]一种24-羟基甘草酸的检测方法

摘要

本发明提供了一种24-羟基甘草酸的检测方法，本发明所建立的反向高效液相色谱梯度洗脱法能快速准确检测24-羟基甘草酸的含量，具有良好的精密度，重现性，可靠性，方法先进简单，能够安全、有效、全面的对24-羟基甘草酸的质量进行控制。

主权项

一种24‑羟基甘草酸的检测方法，其特征在于，该方法具体按照以下步骤进行：(1)对照品溶液的制备：精密称取24‑羟基甘草酸对照品，加适量稀乙醇溶解制成每1ml含0.5mg24‑羟基甘草酸的对照品溶液。(2)供试品溶液的制备：精密称取24‑羟基甘草酸样品适量，加入稀乙醇超声溶解10分钟，放冷，再用稀乙醇定容制成1mg/ml的溶液，即得供试品溶液。(3)色谱条件及系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相梯度为在0.01分钟，流速1.0ml/min，乙腈和0.01mol/L磷酸水溶液体积比为32∶68；在0.01‑10分钟，流速1.0ml/min，乙腈和0.01mol/L磷酸水溶液体积比为38∶62；在10‑20分钟，流速1.0ml/min，乙腈和0.01mol/L磷酸水溶液体积比为42∶58；在20‑35分钟，流速1.0ml/min，乙腈和0.01mol/L磷酸水溶液体积比为50∶50。室温20℃，柱温30℃；检测波长252nm，进样量20μl。(4)测定法：将按照步骤(1)和(2)制得的对照品溶液和供试品溶液在步骤(3)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后计算样品中24‑羟基甘草酸的含量。