[发明专利]超声微波协同氧化制备低聚窄分子量分布壳寡糖的方法

摘要

本发明超声微波协同氧化制备低聚窄分子量分布壳寡糖的方法，属低聚壳寡糖制备技术领域。以高分子量壳聚糖为原料，在油浴的环境下加入的醋酸溶液，边加边进行机械搅拌，直到形成均匀透明的粘稠状体系，在混合物中混入定量双氧水，继续机械搅拌2～20分钟。将混合体系放入超声波发生器中超声5～40分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状体系，微波处理后，冷却。用KOH溶液调节pH至中性。抽滤，将滤液蒸发浓缩至适量体积，加入乙醇，醇沉，抽滤，分别用乙醇和乙醚洗涤2～3次，冷冻干燥后即得窄分布的不同聚合度的壳寡糖。本发明将单一的降解方法进行优化组合协同降解，提高降解效率，制备的壳寡糖分子量分布窄，分子量均一。

主权项

超声微波协同氧化法制备低聚窄分子量分布壳寡糖的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）于40～60℃的油浴环境中，在体积浓度为0.5～1%的醋酸(HAc)溶液中加入高分子壳聚糖，边加边进行机械搅拌，直到形成均匀透明的粘稠状体系；（2）在上述粘稠状体系中混入定量双氧水，继续机械搅拌2～20分钟； （3）将上述体系放入超声波发生器中超声5～40分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状体系；（4）将上述体系放入微波催化合成/萃取仪中，设置一定的参数，进行微波降解，冷却；在功率和温度一定的条件下，随着加入双氧水量与微波照射时间的不同，降解得到不同聚合度的低聚窄分子量分布壳寡糖；（5）用2mmol/L的KOH溶液调节pH至中性，抽滤，得到质量浓度为2～10%的低聚窄分子量分布壳聚糖水剂产品；（6）将步骤（5）的滤液蒸发浓缩至适量体积，加入乙醇，醇沉，抽滤，分别用乙醇和乙醚洗涤2～3次，冷冻干燥后即得到所需聚合度的低聚窄分子量分布壳聚糖的固体产品。