[发明专利]间歇法中催化环氧化物开环聚合时缩短诱导时间的方法有效
申请号: | 201310259192.3 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103360595A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 戚渭新;李刚强;胡冰 | 申请(专利权)人: | 淮安巴德聚氨酯科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223100 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了间歇法中催化环氧化物开环聚合时缩短诱导时间的方法,DMC催化剂间歇法合成聚醚多元醇时,以低分子量聚醚多元醇作起始剂,在DMC催化剂存在下,加入一定量环氧丙烷(PO)或环氧丙烷(PO)与环氧乙烷(EO)混合物,经过诱导活化后,继续通入剩余量PO或EO/PO;其特征是:先投入一部分低分子量聚醚多元醇起始剂,以期在相对高的催化剂浓度下完成诱导后再投入剩余部分的低分子量聚醚多元醇起始剂。本发明用于实际生产使得用户更容易实施DMC催化剂应用,避免以往反应不利情况时往往采用补加催化剂的无奈举措,从而减少了聚醚生产厂家对原料质量的过分担心。 | ||
搜索关键词: | 间歇 催化 环氧化物 开环 聚合 缩短 诱导 时间 方法 | ||
【主权项】:
间歇法中催化环氧化物开环聚合时缩短诱导时间的方法,DMC 催化剂间歇法合成聚醚多元醇时,以低分子量聚醚多元醇作起始剂,在DMC催化剂存在下,加入一定量环氧丙烷(PO)或环氧丙烷(PO)与环氧乙烷(EO)混合物,经过诱导活化后,继续通入剩余量PO或EO/ PO;其特征是:先投入一部分低分子量聚醚多元醇起始剂,以期在相对高的催化剂浓度下完成诱导后再投入剩余部分的低分子量聚醚多元醇起始剂,具体如下:a.反应釜中加入一部分起始剂,并在起始剂中预先混入20~100ppm硫酸;加入合成目标分子量所需DMC催化剂,开启搅拌,氮气置换后抽真空脱水,同时升温至130℃,脱水30~60min,保持真空压力在40mmHg或torr以下;b.关真空阀,停真空,通入诱导所需量的PO或EO/ PO;c.一定时间后釜内压力缓慢下降,温度升高,当压力加速下降,温度迅速上升,达到160℃以上时诱导完成;d.继续通入PO或EO/ PO,控制压力,同时通入剩余量的起始剂,控制温度在100~170℃;在全部PO或EO/ PO的95%量通入前,加完起始剂;e. 继续通入剩余量的PO或EO/ PO,充分反应完成后,抽真空脱残余气体,关真空阀,停真空,降温至80℃以下,取样测羟值,合格后出料。
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