[发明专利]烯丙基缩水甘油醚的合成方法有效
申请号: | 201310254621.8 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103333137A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 金炼铁;池圣贤;陈发德;辛小乐 | 申请(专利权)人: | 湖北恒鑫化工有限公司 |
主分类号: | C07D303/22 | 分类号: | C07D303/22;C07D301/26 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 436070 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及烯丙基缩水甘油醚的合成方法,包括有以下步骤:(1)向反应器中加入过量的烯丙醇,再加入三元复合催化剂,搅拌加热,维持反应温度加入环氧氯丙烷;加完后保温反应;(2)蒸馏回收未反应的烯丙醇得开环产物1-烯丙氧基-3-氯-2-丙醇;回收得到的烯丙醇直接用作下批次原料;(3)降温至闭环反应,加入氢氧化钠水溶液;加完后保温反应;(4)静置分层,分出水层得到粗产品,进行精馏得到产品烯丙基缩水甘油醚。本发明的有益效果在于:工艺过程简洁,生产周期短,操作费用低;反应平稳容易控制,原料消耗低,产品成本降低。粗产品用气相色谱检测,以环氧氯丙烷为基准收率91%以上,精馏得到的产品纯度99%以上。 | ||
搜索关键词: | 丙基 缩水 甘油 合成 方法 | ||
【主权项】:
烯丙基缩水甘油醚的合成方法,包括有以下步骤:(1)向反应器中加入过量的烯丙醇,再加入三元复合催化剂,搅拌加热至开环反应温度75~95℃,维持反应温度加入环氧氯丙烷;加完后保温反应0.5~1.5小时;(2)蒸馏回收未反应的烯丙醇得开环产物1‑烯丙氧基‑3‑氯‑2‑丙醇;回收得到的烯丙醇直接用作下批次原料;(3)降温至闭环反应温度30~50℃,加入氢氧化钠水溶液;加完后保温反应0.5~1.5小时,所述的投料以摩尔比计为:环氧氯丙烷∶烯丙醇∶氢氧化钠=1∶2~4∶1~1.1;(4)静置分层,分出水层得到粗产品,进行精馏得到产品烯丙基缩水甘油醚。
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