[发明专利]一种土壤中Sr-90的放化分析方法

摘要

本发明涉及一种土壤中Sr-90的放化分析方法，包括：（1）土壤样品预处理；（2）草酸沉淀浓集锶和钇；（3）硝酸溶解草酸盐沉淀；（4）树脂柱分离90Sr：将锶树脂用蒸馏水浸泡后湿法装柱，使步骤（3）得到的清液流过树脂柱，淋洗，解吸并收集解吸液；（5）化学收率测定：用草酸沉淀解吸液中的锶，洗涤、干燥后恒重；（6）液闪测量：硝酸溶解沉淀，加入液闪液测量β计数；（7）计算土壤中90Sr-90Y的放射性活度。采用本发明提供的方法可快速放化分析土壤样品中90Sr含量，全流程对90Sr的化学收率约为60%，分析时间小于12h，最小可探测活度为2Bq/kg，与行标（EJ/T1035-1996）快速法比对时，两者在5%误差范围内一致。

主权项

一种土壤中Sr‑90的放化分析方法，包括以下步骤：（1）土壤样品预处理：取土壤样品于瓷坩埚中，加入Sr2+载体溶液，灼烧，冷却；然后用酸溶解灼烧后的土壤样品，冷却，分离，洗涤残渣，合并上清液和洗涤液，弃残渣；（2）草酸沉淀浓集锶和钇：向步骤（1）得到的合并后的溶液中加入过量固体草酸，加热溶解，调节pH值到5‑6，煮沸，冷却，分离、洗涤所得的草酸盐沉淀，离心分离；（3）硝酸溶解草酸盐沉淀：用15M分析纯硝酸使步骤（2）得到的草酸盐沉淀完全溶解，蒸干溶液，重复若干次；再用3‑8M硝酸作介质溶解草酸盐沉淀，得清液；（4）树脂柱分离90Sr：将干的二‑（叔丁基环己基）‑18‑冠6冠醚萃淋树脂放入蒸馏水中浸泡12小时以上，湿法装柱，并用步骤（3）中作介质用的硝酸预平衡树脂柱，然后使步骤（3）的清液流过树脂柱，再用步骤（3）中作介质用的硝酸淋洗，最后用蒸馏水解吸，收集解吸液，同时记录淋洗开始时刻即分离时刻t1；（5）测定化学收率：用蒸馏水稀释步骤（4）得到的解吸液，加入过量固体草酸，加热溶解，调节pH值到9‑10，煮沸，冷却，分离、洗涤所得到的草酸锶沉淀，干燥至恒重，根据加入Sr2+载体的量和回收得到的草酸锶沉淀中Sr的量，计算Sr2+载体的化学收率；（6）液闪测量：向恒重后的草酸锶沉淀中加入步骤（3）中作介质用的硝酸，使草酸锶沉淀完全溶解，得硝酸锶溶液；将硝酸锶溶液转移至液闪测量管，向液闪测量管中加入闪烁液，摇匀，进行液闪测量，测得β放射性计数，并记录测量开始时刻t2；（7）根据Sr2+载体的化学收率和β放射性计数计算土壤样品中90Sr的放射性活度。