[发明专利]透射电镜碳萃取复型样的制备方法有效
申请号: | 201310247497.2 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103344466A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 郭佳;李飞;朱国森;潘辉;赵运堂;姚志强 | 申请(专利权)人: | 首钢总公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 刘丽君 |
地址: | 100041 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开透射电镜碳萃取复型样的制备方法,包括(1)金相抛光:试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕;(2)化学腐蚀:滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面,然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净;洗净后,将试样表面吹干,放置在样品盒中;(3)喷碳覆膜;(4)腐蚀;(5)捞膜;(6)试样干燥:将展开的碳膜捞出附在载网上,并用滤纸吸干载网上的残液。本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法,制备出的碳膜不易碎,能最大限度提高谱测试灵敏度。 | ||
搜索关键词: | 透射 电镜碳 萃取 复型样 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法,其特征在于,包括:(1)金相抛光:试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕;(2)化学腐蚀:滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面,然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净;洗净后,将试样表面吹干,放置在样品盒中;(3)喷碳覆膜:侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射80‑150nm的碳膜,喷碳结束后,保证试样静置在真空镀膜仪中至少5小时;(4)腐蚀:将试样取出,将试样四周的碳膜划掉,并在镀膜表面刻画尺寸为2mm‑3mm的小方块,随后将试样浸入浓度3%‑5%的硝酸酒精中,侵蚀2s‑1800s;(5)捞膜:待碳膜脱落,用载网将膜捞出放入浓度70%酒精和浓度30%去离子水的混合液中,利用去离子水张力将碳膜展开;展开后的碳膜再用载网转移到浓度50%酒精和浓度50%去离子水的混合液中,从而清洗碳膜上残留的腐蚀液;将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的浓度50%酒精浓度50%去离子水的混合液中,并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时,观察面为碳膜和试样的结合面;(6)试样干燥:将展开的碳膜捞出附在载网上,并用滤纸吸干载网上的残液。
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