[发明专利]一种煤中复杂混合态砷的分离及检测方法

摘要

本发明涉及火力发电厂、热力公司、炼焦、炼钢、煤化工等市政和工业行业所用原煤中砷含量的检测。本发明提供一种分离和检测煤中复杂混合态砷的有效方法，只需要采用常见试剂和常规仪器即可进行，方便快捷，成本低廉。该方法利用密度分级、逐级提取及柱色谱层析的联用，对煤中不同宏观煤岩组分中混和无机和有机结合态砷进行分离和测定。该方法克服了煤中砷元素含量低且分属于多种复杂混合形态而难以分离和检测的问题，可获取煤中砷元素富集特征、主要赋存形态分布和微观化学结构等信息，以判断洗煤及燃煤等煤炭加工和利用时产生的废渣、废水和废气中含砷污染物的类型及迁移规律，从而有针对性的开发和优化高效除砷和固砷工艺。

主权项

一种煤中复杂混合态砷的分离及检测方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将原煤磨细至全部通过200目，在温度为95‑105℃条件下加热12‑24小时，得到原煤干燥基试样；b、取适量干燥基试样，加入去离子水，经过震荡、离心、过滤后，用原子荧光光度计测定上清液中砷的浓度，再换算得到原煤中水溶态砷的含量；然后，在过滤所得沉淀物中加入磷酸二氢钠溶液，经过相同操作，得到原煤中离子交换态砷的含量；然后，在过滤所得沉淀物中加入不同密度氯化锌溶液，经过震荡、离心、过滤、干燥，分别得到亮煤组分、镜煤组分、暗煤组分、丝炭组分；然后，分别取不同煤岩组分试样，加入氢氧化钠溶液，经过相同操作，得到不同煤岩组分中碱溶性有机结合态砷的含量；然后，在过滤所得沉淀物中加入N‑甲基吡咯酮试剂，经抽提、浓缩、层析、消解后，用相同测定程序得到不同煤岩组分中脂肪烃、芳香烃以及非烃有机质中砷的含量；然后，在抽提后所得沉淀物中加入盐酸溶液，经震荡、离心、过滤，用相同测定程序得到不同煤岩组分中盐酸提取态砷的含量；然后，在过滤所得沉淀物中加入氢氟酸溶液，经过相同操作，得到不同煤岩组分中氢氟酸提取态砷的含量；然后，在过滤所得沉淀物中加入硝酸溶液，经过相同操作，得到不同煤岩组分中硝酸提取态砷的含量；最后，将过滤所得沉淀物中消解，用相同测定程序得到不同煤岩组分中强结合态砷的含量。