[发明专利]一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法

摘要

本发明公开了一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法。准确称取烟粉样品，置于具塞三角瓶内，加入5ml硝酸，5ml30%过氧化氢，按照中火5分钟-冷却2分钟-中火5分钟-高火15分钟进行消解，冷却后取出，活性炭脱色，过滤，转移至样品瓶中待测。将样品溶液导入电感耦合等离子发射光谱质谱仪中进行检测，读出待测卷烟样品烟丝及烟灰中重金属的含量，运用减差法，根据烟丝与烟灰中重金属含量的差值来表示卷烟中烟气重金属含量。该方法测试准确、操作简便、灵敏度高、重复性好。适用于烟草行业和对卷烟样品烟气中重金属进行定量测定，填补了这一技术领域的空白。

主权项

1.一种快速准确测定卷烟烟气中4种重金属的方法，包括以下步骤：（1）标准工作曲线的建立①铅标准工作曲线的建立：配制浓度为10μg/g，20μg/g，30μg/g，40μg/g，50μg/g的铅标准曲线样品，溶剂为去离子水；将铅标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；②镉标准工作曲线的建立：配制浓度为10μg/g，20μg/g，30μg/g，40μg/g，50μg/g的镉标准曲线样品，溶剂为去离子水；将镉标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；③砷标准工作曲线的建立：配制浓度为1μg/g，3μg/g，5μg/g,7μg/g,10μg/g的砷标准曲线样品，溶剂为去离子水；将砷标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R2需大于0.999；④铬标准工作曲线的建立：配制浓度为1μg/g，2μg/g，5μg/g,，10μg/g，15μg/g的铬标准曲线样品，溶剂为去离子水；将铬标准曲线样品于ICP-MS上测定，得到标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²需大于0.999；（2）样品制备①从卷烟中剥离出烟丝，将烟丝样品粉碎，过40目筛；称取0.2000g烟粉样品，置于具塞三角瓶内，盖紧塞子，加入5ml硝酸，5ml30%过氧化氢，按照中火5分钟-冷却2分钟-中火5分钟-高火15分钟进行消解；冷却后取出，活性炭脱色，过滤，转移至样品瓶中待测；②将卷烟自然燃烧后收集烟灰，称取0.2000g烟灰样品，置于具塞三角瓶内，盖紧塞子，加入5ml硝酸，5ml30%过氧化氢，按照中火5分钟-冷却2分钟-中火5分钟-高火15分钟进行消解；冷却后取出，活性炭脱色，过滤，转移至样品瓶中待测；（3）检测：将样品溶液导入电感耦合等离子发射光谱质谱仪中进行检测，读出待测卷烟样品烟丝及烟灰中重金属的含量，读数为ρ（烟丝）和ρ（烟灰），测定条件如表1：表1ICP-MS仪器分析条件：然后用差减法计算：c（烟丝）=ρ（烟丝）×0.05/0.2，单位μg/gc（烟灰）=ρ（烟灰）×0.05/0.2，单位μg/gc（烟气）=c（烟丝）-c（烟灰），单位μg/g，根据烟丝与烟灰中重金属含量的差值来表示卷烟烟气中的重金属含量。