[发明专利]一种可服役于高电场的铋铁系多铁性薄膜的合成

摘要

本发明涉及在FTO(掺氟的SnO2)导电玻璃上，通过溶胶-凝胶工艺，制得的可应用于高电场(2300kV/cm)的铋铁系多铁性薄膜，属于制备无机非金属多铁性薄膜材料技术领域。其目的是旨在导电玻璃上，设计溶胶前驱体配置，制备出高度绝缘的铋铁系多铁性薄膜材料。工艺过程为：采用溶胶-凝胶方法在溶胶前驱液中，引入了小比例的ZnO成复合溶胶，经涂覆、热处理等工艺后，合成了主相属铋铁系氧化物薄膜材料，与以纯BFO-PT合成的薄膜相比，具有明显多铁性能与高度绝缘性。本发明具有计量配比容易控制、实施方便、周期短等优点，此类薄膜具多铁性与高度绝缘性，可应用于航天、汽车工业、生物医学、信息技术等领域。

主权项

一种可服役于高电场的铋铁系多铁性薄膜的合成方法，其特征在于具有以下的合成工艺和步骤： a. FTO 导电玻璃衬底的预处理：用丙酮按同一方向轻擦洗衬底表面，再经过丙酮、无水乙醇3次超声振荡，每次至少5分钟，酒精浸泡12h，最后用去离子水清洗，烘干备用；b. 铁酸铋‑钛酸铅 (即0.7BFO‑0.3PT) 溶胶的制备：(1) 首先用分析天平称取一定量的钛酸正四丁酯置于圆底烧瓶中，加入适量乙二醇甲醚；然后称取一定量醋酸铅加入上述溶液中，并于600C下油浴搅拌至澄清，之后加入一定量摩尔比的混合液；搅拌均匀得到钛酸铅的前驱体溶液；(2) 将油浴温度调节至900C，持续搅拌前驱体溶液2小时后取下放置常温；加入一定比例的甲酰胺；搅拌均匀后按照0.7BFO‑0.3PT的比例分别称取一定量五水硝酸铋和九水硝酸铁，先后加入，然后室温搅拌至完全溶解，最后用滴定管加入一定比例的冰醋酸，搅拌24h，形成铁酸铋‑钛酸铅(0.7B.FO‑0.3PT)溶胶，静置12‑48h后待用；c. 氧化锌(ZnO)溶胶的制备：用分析天平称取一定量的二水合乙酸锌，加入适量的乙二醇甲醚；然后再加入与金属锌离子等物质的量的稳定剂乙醇胺，充分搅拌后，再经过60度水浴加热半小时，最后在常温下搅拌3小时，形成氧化锌(ZnO)溶胶，静置24h备用；d. 复合溶胶的制备：按一定（BFO‑PT）: ZnO的摩尔比，将适量的氧化锌(ZnO)溶胶，加入铁酸铋‑钛酸铅(0.7BFO‑0.3PT)溶胶中，适当温度下，在磁力搅拌器上充分搅拌24h，静置后备用；e. 复合溶胶涂覆及退火处理：将d中制备的复合溶胶，于匀胶机涂覆，分别以1000转/分钟，5秒；3000转/分钟，25秒的速度旋涂在FTO导电玻璃上衬底上，然后烘胶台上2400C烘干，接着在快速光热炉中于两个不同的温度，不同的时段下预结晶，得到一层薄膜；重复以上过程，得到一定厚度的薄膜；最后在马弗炉中定温定时退火晶化；f. 合成的薄膜材料测试：经分析其主相属铋铁系氧化物，具有多铁性与高度绝缘性，可服役于2300Kv/cm的电场。