[发明专利]一种白云石生产金属镁的工艺方法

摘要

本发明公开了一种白云石生产金属镁的工艺方法，它包括以下步骤：白云石经过破碎、煅烧、消化、过滤、碳化、固液分离、热解、碱式碳酸镁烘干、碱式碳酸镁与还原剂焦炭和催化剂氟化钙配料混合、润湿压片、物料分解、真空还原、镁蒸汽冷凝，得到纯度在90％以上的金属镁。本发明通过中间产物碱式碳酸镁的过程，解决了白云石中的钙镁分离问题，而且在同一真空炉内完成物料分解和真空碳热还原，具有工艺流畅、成本低、环境污染小、副产优质轻质碳酸钙的优点。

主权项

一种白云石生产金属镁的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：(1)白云石破碎：将白云石进行机械破碎至1cm～10cm；(2)白云石煅烧：将破碎的白云石在850℃～1100℃下煅烧0.5h～5h得到煅白；(3)煅白消化：将煅白按质量比为1∶30～70加水，加热控制消化温度为50℃～80℃，充分搅拌0.5h～4h；(4)消化液过滤：将上述消化的滤液过60目筛，除去不能充分消化的残渣，得到较细的镁乳液；(5)镁乳液碳化：镁乳液冷却后，通入二氧化碳，保持二氧化碳的流速为0.5L/min～1L/min。并跟踪测试镁乳液的pH，当pH达到7.5～9.5时，向体系中加入草酸或可溶性草酸盐，使体系中的草酸根的浓度为0.001mol/L～0.01mol/L，充分摇匀后继续碳化至pH为6.5～7.0；(6)镁乳液过滤：碳化后的乳液过滤，剩余残渣为轻质碳酸钙，滤液为精制重镁水；(7)重镁水热解：重镁水在90℃～100℃下热解1h～4h，得到碱式碳酸镁沉淀，过滤后得到碱式碳酸镁滤饼，其滤液为盐溶液，继续补加水用于新的煅白消化；(8)碱式碳酸镁烘干：热解过滤后的碱式碳酸镁滤饼，在100℃～220℃下烘1h～5h得到纯白色的碱式碳酸镁；(9)配料混合：以碱式碳酸镁为镁源，焦炭为还原剂，氟化钙为催化剂，混合均匀，焦炭混入量为C∶MgO＝1～4∶1的摩尔配比，氟化钙的添加量为混合原料的5％～15％；(10)润湿压片：将上述混合料，加入润湿剂无水乙醇， 混合料(g)/无水乙醇(mL)＝1∶1～3∶1，搅拌至团状，以5～20MPa的压力压制成片状物料；(11)物料分解：将压制成的片状物料放入坩埚，装入真空炉，控制炉内压力＜100Pa、在500℃以下控制升温速率为5℃/min，在500～600之间控制升温速率为1～2℃/min，完成物料分解；(12)真空还原：以7～10℃/min的升温速率继续升温至1300～1500℃，进行碳热还原反应90～120min，得到镁蒸汽；(13)镁蒸汽冷凝：在炉管冷凝段利用温度梯度使镁蒸汽在450～500℃下冷凝成金属镁块；(14)获得金属镁：真空炉压力＜100Pa，关闭真空泵，温度降低至室温，得到金属镁产品。