[发明专利]一种负载贵金属的具有可回收功能的复合功能纳米球催化剂及其催化对硝基苯酚还原的应用

摘要

本发明属于应用型无机复合功能纳米材料制备工艺技术领域，公开了一种负载贵金属的磁性复合功能纳米球催化剂及其在催化对硝基苯酚还原中的应用。本发明采用乳液聚合技术，将贵金属纳米颗粒和磁性纳米颗粒包覆到聚合物中，然后利用溶胶-凝胶技术包覆一层二氧化硅，之后将包覆硅材料的催化剂前体煅烧，去除高分子聚合物和表面活性剂等有机支撑，最后得到了在极性溶剂中分散性好负载贵金属的具有可回收功能的复合功能纳米球催化剂。得到的纳米球催化剂的粒径分布均匀，在极性溶剂中分散性好、长期稳定，磁性和贵金属的负载量可调，且具有可回收的经济性。该催化剂在催化对硝基酚还原中显示出了很好的催化活性。

主权项

一种负载贵金属的具有可回收功能的复合功能纳米球催化剂的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：a.将油相的磁性纳米颗粒和油相的贵金属纳米颗粒均匀分散在750‑1000μl的氯仿中得到混合纳米颗粒溶液，其中磁性纳米颗粒为2‑3mmol，贵金属纳米颗粒为0.03‑0.8mmol；将0.05‑0.55g的十二烷基磺酸钠加入10‑12ml去离子水中溶解，然后加入到上述混合纳米颗粒溶液中，冰浴保护下在超声波细胞破碎机中超声3‑5分钟，得到纳米颗粒乳液，然后真空条件下60‑65℃旋蒸10‑15分钟；b.将0.01‑0.0125g十二烷基磺酸钠加入10‑15ml去离子水中溶解，然后加入195‑200μL苯乙烯，50‑55μL二甲基丙烯酸乙二醇酯和95‑100μL甲基丙烯酸羟乙酯，于超声波细胞破碎机中超声3‑5分钟；c．将步骤a和b得到的产物混合后加入0.005‑0.01g偶氮二异丁氰，75‑80℃反应10‑12h；冷却后离心，9000‑10000r/min离心15‑30分钟，将得到的固体加水溶解，再离心洗涤2‑3次，最后将产物稳定分散在5‑10ml去离子水中，即得高分子聚合物包覆的负载贵金属磁性复合功能纳米球；d．将0.120‑0.125g吐温‑20溶解到20‑25mL去离子水中，然后加入步骤c中的产物，放到超声波清洗机中超声，然后依次加入70‑75mL异丙醇，0.8‑1mL氨水，450‑500μL正硅酸乙酯，得到的混合溶液在室温下搅拌10‑12h，即在原来聚合物包覆的负载贵金属磁性复合功能纳米球的表面包覆一层二氧化硅壳；e．将步骤d得到的产物9000‑10000r/min离心15‑30分钟，所得固体在60‑65℃烘5‑10h，最后置于管式炉中350‑400℃煅烧5‑10h。