[发明专利]一种尼泊金酸分子印迹膜的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201310051812.4 申请日: 2013-02-18
公开(公告)号: CN103111269A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 孟敏佳;刘燕;王志朋;潘建明;戴江栋;闫永胜 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D71/70;B01D69/02;B01D67/00;C08G77/26;G01N21/33;G01N15/08
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种尼泊金酸分子印迹膜的制备方法及其应用,属材料制备技术领域。特指以氧化铝陶瓷膜为基底,水杨酸中杂质—尼泊金酸(p-HB)作为模板分子,异氰酸丙基三乙氧基硅烷(ICPTES)为功能单体,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂,盐酸(HCl)为催化剂,应用溶胶-凝胶法,制备尼泊金酸分子印迹陶瓷膜的方法。静态吸附和选择渗透实验用来研究了制备的分子印迹膜的吸附平衡和选择性识别性能。本发明优点在于制备了一种尼泊金酸分子印迹膜,并将印迹膜用于水杨酸中尼泊金酸的选择性识别和分离。该吸附剂对尼泊金酸具有选择性高,分离效果显著,重复使用次数多的优点。
搜索关键词: 一种 尼泊金酸 分子 印迹 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
一种尼泊金酸分子印迹膜的制备方法,按以下步骤进行:(1)取氧化铝陶瓷膜放置于质量分数为30% 的双氧水溶液中,氧化铝陶瓷膜与双氧水的比为(15~20):(60~80) g/ml,煮沸15 min后取出置于去离子水中煮沸15 min,氧化铝陶瓷膜与去离子水的比为(15~20):(60~80) g /ml,最后60℃干燥,储存在氩气中;(2)将尼泊金酸、异氰酸丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃按照摩尔比为1:(2~4):(125~250),混合加入到圆底烧瓶中65℃条件下反应18~24 h,反应后旋转蒸发除去溶剂四氢呋喃,未反应的异氰酸丙基三乙氧基硅烷通过正己烷纯化,最后真空干燥烘干制得功能化前驱体;(3)取上述功能前驱体溶解在无水乙醇中,功能前驱体与无水乙醇的比例为(1~ 4):(25~100)g/ml,再加入TEOS和去离子水, 前驱体与TEOS的比例为(1~ 4):(10~40)g/ml,前驱体与去离子水的比例为(1~ 4):(15~60)g/ml,用盐酸调节溶液的pH值为5.7,在75 ℃条件下反应12~24 h,结束后室温放置18~24 h,最后制得强黄色功能化硅胶;(4)将上述步骤(1)中制得的活化陶瓷膜浸入到步骤(3)中制得的功能化硅胶中,活化陶瓷膜与功能化硅胶的比为(15~20):(8~10.5)g/ml,然后置于室温25℃下18~24 h,随后将陶瓷膜于50℃下干燥15 h,最后25℃条件下放置24 h;(5) 将上述步骤(4)制备的印迹陶瓷膜按照陶瓷印迹膜:二甲亚砜和水混合溶液=(3~4):5(g/ml)加入到二甲亚砜和水的混合溶液中,控制水和二甲亚砜的质量比为(1~2):100, 180 ℃条件下反应5~10 h,最后真空60℃干燥制得尼泊金酸分子印迹陶瓷膜。
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