[发明专利]固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法

摘要

一种固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，具体步骤为支载不锈钢丝的预处理、碳纳米管（CNTs）的活化、SiO2溶胶溶液的配制、CNTs-MIP聚合原液的配制，将经处理后的锈钢丝纤维端头垂直浸入SiO2溶胶溶液中浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30min，制得SiO2涂层；再浸入CNTs-MIP聚合原液浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30min，制得CNTs-MIP涂层；反复交替操作，直至涂层厚度达到20-50µm；将上述制备的涂层放置于气相色谱进样口在氮气氛围中300℃条件下老化至未色谱图中未检出模板分子，即得到对目标物质具有良好的识别萃取能力的SiO2/CNTs-MIP的SPME识别吸附涂层。

主权项

一种固相微萃取识别性吸附涂层的制备方法，具体步骤为：步骤1、 支载不锈钢丝的预处理将支载不锈钢丝纤维端头表面用氢氟酸腐蚀，后依次用去离子水、甲醇、丙酮、氯仿洗净，室温放置干燥；步骤2、碳纳米管（CNTs）的活化将CNTs加入到体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在70℃条件下超声分散酸化；步骤3、SiO2溶胶溶液的配制按照正硅酸乙酯（TEOS）：乙醇(EtOH)：H2O：HCl =1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在磁力搅拌器强烈搅拌下，得到澄清透明溶液； 步骤4、CNTs‑MIP聚合原液的配制取模板分子1 mmoL，然后再加功能单体α‑甲基丙烯酸（MAA）4 mmoL，超声30 min，交联剂二甲基丙烯酸二乙酸酯（EDMA）5mL，引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）40 mg，加活化后CNTs 200 mg，超声混匀30 min的聚合原液；步骤5、层层交替结构涂层的制备（1）将经步骤1处理后的锈钢丝纤维端头垂直浸入SiO2溶胶溶液中浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30 min，制得SiO2涂层；（2）再浸入CNTs‑MIP聚合原液浸蘸一下，取出置于紫外灯下照射30 min，制得CNTs‑MIP涂层；反复交替（1）、（2）操作，直至涂层厚度达到20‑50 µm；步骤6、模板分子的去除将上述制备的涂层放置于气相色谱进样口在氮气氛围中300℃条件下老化至色谱图中未检出模板分子，即得到SiO2/CNTs‑MIP的SPME识别吸附涂层。